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《空气中苯、甲苯和二甲苯的测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、空气中苯、甲苯和二甲苯的测定溶剂解吸-气相色谱法实习指导老师:郑丹MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealth【目的和要求】掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术;熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置;了解玻璃毛细管色谱住条件的优化;出峰时间定性的方法。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPu
2、blicHealth【原理】空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集,二硫化碳解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealth【仪器及试剂】1.活性碳采样管:6×75mm,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性碳。2.空气采样器:QC-2B型大气采样仪,流量0.1-1.5L/min。3.玻璃器皿:具塞比色管,10ml;移液管,10mL,微量注射器:10、5l。4.
3、二硫化碳:色谱鉴定无干扰杂峰。5.苯、甲苯和二甲苯:分析纯,纯度99.5%以上。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealthMOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealthMOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMed
4、icine,SchoolofPublicHealth6.气相色谱仪(GCAgilent6890N)条件:进样口250℃,分流比(30.0:1),载气:高纯氮气,玻璃毛细管柱:HP-5毛细管色谱柱,恒流模式,流量:1.2ml/min。柱温80℃,保持7min。氢焰离子化检测器(FID):300℃。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealthMOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,Instituteof
5、EnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealthMOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealth【分析步骤】1.样品处理:将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。2.标准曲线的绘制:加10ml二硫化碳于比色管中,用微量注射器准确分别加入10l苯、甲苯、二甲苯(
6、在20℃,1l苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg),为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l,测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealth管号01234苯浓度,g/ml0.013.754.9219.7878.7甲苯浓度,g/ml0.
7、013.654.2216.7866.9邻二甲苯浓度,g/ml0.013.855.0220.0880.2对二甲苯浓度,g/ml0.013.554.0216.0864.2间二甲苯浓度,g/ml0.013.453.8215.3861.1MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,SchoolofPublicHealth3.样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液;测得的样品峰面积值减去空白对照峰面