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时间:2019-07-11
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1、汞砷硒的测定张会强陕西省环境监测中心站分析测试中心报告内容前言汞的测定砷的测定硒的测定汞和砷的同时测定方法质量保证和质量控制原子吸收光谱(AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。原子发射光谱法(AES,atomicemissionspectrometry),是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种。
2、原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。来源于百度搜索汞:一种有毒的银白色一价和二价重金属元素,它是常温下唯一的液体金属,游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。常常用焙烧辰砂和冷凝汞蒸气的方法制取汞,它主要用于科学仪器(电学仪器、控制设备、温度计、气压计)及汞锅炉、汞泵及汞气灯中mercury——元素符号Hg。俗称“水银”。物理特性:凝固点-38.8℃沸点356.7℃密度13.6g/cm^3砷(a
3、rsenic)是一个知名的化学元素,元素符号As,原子序33。常见的价态为三价和五价,第一次有关砷的纪录是在1250年,由大阿尔伯特所完成。它是一种以有毒著名的类金属,并有许多的同素异形体,黄色(分子结构,非金属)和几种黒、灰色的(类金属)是一部份常见的种类。三种有着不同晶格结构的类金属形式砷存在于自然界(严格地说是砷矿,和更为稀有的自然砷铋矿和辉砷矿,但更容易发现的形式是砷化物与砷酸盐化合物,总共有数百种的矿物是已被发现的。砷与其化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂与许多种的合金中。硒是一种化学元素,化学符号是Se,常见的价态为四价和六价。可以用作光敏材料、电解锰行业催化剂、动物体必需的营养
4、元素和植物有益的营养元素等。百度搜索汞:水样的前处理将样品摇匀,取10-25ml水样,移入50ml比色管。依次加入1.5ml浓硫酸、(1+1)硝酸溶液1.5ml、5℅高锰酸钾溶液4ml(如不能在15min内维持紫红色,再补加适量高锰酸钾溶液使维持紫色,但总量不超过30ml)、5℅过硫酸钾溶液4ml,置沸水浴中使样液在近沸状态保温一小时,取下冷却。临近测定时,边摇边滴加20℅盐酸羟胺溶液,直到刚好使过剩的高锰酸钾褪色及氧化锰全部溶解为止。加水稀释至刻度。同时做空白。待测。《水和废水监测分析方法》第四版汞:土样的前处理称取一定量的土样(0.1000~0.2000g)于150毫升的锥形瓶内,用少量
5、的蒸馏水湿润样品,加入(1+1)硫酸-硝酸混合液10毫升,待反应停止后,加入10毫升蒸馏水和5%高锰酸钾溶液4毫升,在瓶口插入小漏斗,置于低温电热板上加热至近沸,保持60分钟,取下冷却,在临测前,边摇边滴加20%盐酸羟胺,直到刚好使过剩的高锰酸钾及其器壁上的水合二氧化锰全部退色,定容至100毫升,待测。《土壤环境质量调查分析方法》汞:气样的消解将试样滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),于150毫升锥形瓶中,加45毫升新制王水(硝酸:盐酸=1:3)瓶口插一小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2小时,冷却,加入少量蒸馏水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶,滤渣数次,合并洗涤液和滤液,加热浓缩至近干,稍冷
6、,冷却后转移至50毫升比色管中,用5%盐酸定容。滤膜样品:取滤膜与100毫升锥形瓶中,加入10毫升王水,放置过夜,其后消解方法如同滤筒。《水和废水监测分析方法》第四版汞:标线配置取100ml容量瓶7个,准确吸取100µg/l汞标准溶液0.00、0.10、0.20、0.50、0.80、1.00、1.20ml移入容量瓶中,加(1+1)盐酸10ml,加水稀释至刻度。《水和废水监测分析方法》第四版汞:上机测定及其仪器条件原子荧光光谱法(AFS):载流溶液:5℅盐酸水溶液。还原剂溶液的配制:1℅(w/v)KBH4在0.5℅(w/v)NaOH溶液介质中。称取5gNaOH溶于蒸馏水,溶解后加入10gKBH
7、4,加蒸馏水稀释至一升。仪器条件:负高压:280V;灯电流:15mV;原子化器高度:10mm;载气:300ml/min;屏蔽气:900ml/min。砷:水样的前处理取水样40.0毫升于50毫升的比色管中,加入5毫升的浓盐酸,0.5毫升碘化钾(40%,m/v),0.5毫升抗坏血酸(5.0%,m/v),蒸馏水定容至50.0毫升,室温放置15分钟,上机测定。《原子荧光分析方法手册》砷:土样的前处理称取一定质量的土样
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