无机材料科学基础Ⅱ

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1、无机材料科学基础Ⅱ实验指导书于金库无机材料的综合热分析（DSC/TG）一、实验目的与任务1．了解热分析仪STA-449C的仪器装置、工作原理及使用方法。2．学会用热分析仪STA-449C测量无机材料的DSC/TG曲线。二、仪器结构原理及特点物质在加热过程中的某一特定温度下，往往会发生物理、化学变化并伴随有吸、放热现象。差示量热分析（DSC）是通过物质在加热过程中特定温度下的吸、放热现象来研究物质的各种性质的。STA-449C是世界上最先进的同步TG-DSC分析仪器，拥有最高解析度的TG/DSC与无可比拟的长时间稳定性，即使在1400℃以上的高温，仍能保证DSC传感器的高灵敏度与比热测量的准确性

2、。针对无机材料、高分子材料等不同的应用领域，STA-449C可以选配四个可自由更换的炉体，覆盖-120℃～1650℃的宽广温度范围。STA-449C配备带电磁补偿的的超微量天平，具有高准确度、g级的分辨率与出色的稳定性，并能测试重达5g的样品。STA-449C采用顶部装样结构。与其它结构相比，顶部装样结构的特点在于操作简便，即便操作人员装样时略有失误也不易损坏支架。炉体采用真空密闭设计，炉体打开时样品支架即与天平脱离，有利于对天平的保护，由于气氛为由下往上的自然流向，因此只需很小的流量即可带走分解产物，载气中产物气体浓度高，特别有利于与FTIR/MS联用。标准配备三路气体的质量流量计。STA

3、-449C支架传感器与坩埚底部直接接触，测温准确。用户可以根据应用选配多种样品支架：TG-DSC支架可同时提供TG-DSC-DTA信号，适合于绝大多数应用；TG-DTA支架可用于对防腐蚀有特殊要求的场合；TG支架可容纳大体积样品，特别适合于吸附、氧化等气固反应研究。各种支架可以由用户方便地更换，此外各种支架还可选择热电偶与坩埚类型，还有腐蚀性炉体、水蒸汽炉等特殊配置。通过这样的灵活配置，STA-449C可以胜任几乎所有的应用领域。与气相质谱（QMS）及傅立叶红外（FTIR）的灵巧的联用系统，使得STA-449C成为面向未来的功能强大的热分析仪器。图1STA-449C示意图工作原理图：图2STA

4、-449C结构示意图TG-DSC/DTA及Cp支架示意图温度测量范围-120～1650℃(不同炉型)比热测量温度范围室温～1400℃比热测量精确度≈5%比热测量范围0.1～5.0J/gK基线重复性≈1V(±2.5mW)噪声影响(最大)≈15W(和温度有关)基线线性漂移3V温度精度<1K热焓精度±3%真空度10-2Pa吹扫气氛氧化性气体，还原性气体，惰性气体,带走产生的毒性、可燃气体热重精度10－6g主要技术参数：差示扫描量热分析（DSC）是在程序控制温度下，测量待测试样和参比物的能量差（功率差或热流差）随温度或时间变化的一种技术。检测和记录能量差与温度（时间）的关系的仪器是差示扫描量热仪

5、。差示扫描量热分析实验测量和记录的DSC曲线是以能量为单位来记录反应热量的，曲线离开基线的位移代表吸热或放热的速度，以热流率表示，峡谷的面积是反应焓变的质量。因此，差示扫描量热分析除能进行差热分所所能进行的各分析项目外，还能直接测量等温或变温状态下的反应热。通常，差示扫描量热分析用于一些定量热分析或微量热分析中。通过分析DSC曲线出峰温度、峰谷的数目、形状和大小，并结合试样的来源及其他分析资料，可鉴定出原料或产品中的矿物、相变，进而找出吸热或放热效应的原因。热重分析法（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。为便于与其他热分析方法组合，经常采用动态法，即在程序升温下测

6、定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线成为热重曲线（TG曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。三、实验方法（一）操作条件1.实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。2.计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。3.保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。Ar、N2、He等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.05MPa，流速恒定为10~30ml/min，一般设定为15ml/min。开机后，保护气体

7、开关应始终为打开状态。4.吹扫气体(Purge1/Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体（如：空气、氧气等）或还原性气体（如：CO、H2等）。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.05MPa，流速100ml/min，一般情况下为2