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1、第26卷第7期高分子材料科学与工程Vol.26,No.72010年7月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGJul.2010MC尼龙蒙脱土纳米复合材料的制备与表征张士华,陈光,崔崇(南京理工大学材料科学与工程系,江苏南京210094)摘要:在超声条件下以KH550硅烷偶联剂插层蒙脱土,采用阴离子聚合反应制备MC尼龙蒙脱土纳米复合材料(MMT/PA),并对改性蒙脱土和纳米复合材料的结构进行表征与性能测试。结果表明,在超声分散条件下KH2550硅烷偶联剂进入蒙脱土的片层间,增大层间距;聚合
2、过程中己内酰胺进入蒙脱土的片层间,实现蒙脱土与己内酰胺的键性结合,并使得最终尼龙分子插层进入蒙脱土的片层间形成纳米复合材料。蒙脱土以部分剥离的多片层聚集体均匀地分散在尼龙基体中,起到增强增韧作用,当蒙脱土含量在3%左右时纳米复合材料的力学性能达到最优。关键词:MC尼龙;蒙脱土;纳米复合材料;制备中图分类号:TB383文献标识码:A文章编号:100027555(2010)0720114204RoyR于1984年提出纳米复合材料的概念。由学试剂有限公司生产;助催化剂聚异氰酸酯胶(JQ26):于纳米粒子具有小尺寸效应、表面与界
3、面效应、量子尺大连市粘胶剂厂生产。寸效应等基本特性,因此与基体复合后可使复合材料1.2蒙脱土插层[1]显示出优异的性能。1987年丰田公司的研究小组将蒙脱土放入一定量含硅烷偶联剂KH2550和无报道粘土/尼龙6纳米复合材料的热变形温度、力学性水乙醇的水溶液(无水乙醇∶去离子水∶硅烷偶联剂=[2,3]能和阻隔性能均有不同程度的提高。KurokawaY90∶5∶5)中,磁力搅拌,超声处理三次(每次30min,间等人选用不同改性剂处理蒙脱土,进行蒙脱土/PP纳隔时间为10min),升温80℃进行改性,经抽滤、洗涤,[4]米复合
4、材料的研制。中国科学院化学研究所漆宗真空干燥后研磨备用。[5]能等人成功制备出了尼龙6/粘土纳米复合材料。1.3复合材料制备目前,尼龙6/粘土纳米复合材料的制备技术已经较成将己内酰胺单体加热融熔后,加入一定量预先干熟,而对于单体浇铸尼龙(MC尼龙)的纳米复合材料燥的改性蒙脱土,磁力搅拌,超声30min,抽真空脱的报道不多。普通MC尼龙存在低温韧性较差、尺寸水,保持温度为130℃～140℃,一段时间后加入定量稳定性差等缺点。本文采用碱催化阴离子聚合反应制的NaOH,搅拌后继续加热抽真空,温度为130℃～备MC尼龙蒙脱土纳米
5、复合材料(MMT/PA),并利用140℃,沸腾结束后停止抽真空加热,加入定量的助催WAXD、FT2IR、SEM等分析方法研究改性蒙脱土和纳化剂聚异氰酸酯胶,浇铸聚合,固化后随炉冷却,脱模,米复合材料的结构、组成与性能。即制得MC尼龙蒙脱土纳米复合材料。1实验部分1.4结构与性能表征1.1主要原料与试剂1.4.1X射线衍射测定(WAXD):瑞士ARL公司生己内酰胺:中国石化股份公司巴陵分公司生产;蒙产的X′TRA型X射线衍射仪连续记录扫描,测试条脱土(MMT):浙江丰虹粘土化工有限公司产品,蒙脱件为Cu靶Kα辐射(λ=0.
6、154nm),管电压40kV,管土含量≥95%,阳离子交换容量为100mmol/100g,电流40mA,扫描范围2°～35°,扫描速率4°/min。平均片层厚度≤25nm;偶联剂(KH2550):南京东凯精1.4.2红外光谱分析(FT2IR):BrukerVECTOR222-1-1细化工厂生产;催化剂NaOH(分析纯A.R.):上海化型FT2IR光谱仪,扫描范围4000cm～500cm。收稿日期:2009206230基金项目:国家“863”计划重大专项资助课题(2002AA2Z4141)通讯联系人:张士华,主要从事陶瓷材
7、料和复合材料的研究,E2mail:shzhang@mail.njust.edu.cn第7期张士华等:MC尼龙蒙脱土纳米复合材料的制备与表征115-11.4.3扫描电镜观察(SEM):日本FEI公司生产的cm处出现了很强的C-H(-CH2,-CH3)伸缩振动Quanta200型扫描电子显微镜。峰,这说明改性剂硅烷偶联剂的烷基部分已经结合在1.4.4拉伸性能和弯曲性能:分别采用GB1447-83蒙脱土的片层间。和GB1449-83在深圳新三思实验设备有限公司的CMT5104型电子式万能实验机上进行,测试速度分别为5mm/mi
8、n和2mm/min。1.4.5冲击性能:采用GB/T1843-1996在河北承德实验机厂制造的XJD222型冲击实验机上进行。2结果与讨论2.1改性蒙脱土的微观结构表征蒙脱土是一种天然粘土矿物,由1nm厚的硅酸Fig.2FT2IRspectraformontmorillonite盐片层构成,片层之间的距离一般在019
