吸附与离子交换分离

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1、6吸附与离子交换分离吸附法分离的关键在于物质的吸附和脱附作用的差异。离子交换分离法是利用溶液中离子与离子交换剂发生交换反应进行分离的方法。在分析测试中，离子交换分离技术是最有实用价值的前处理方法。6.1分离操作方式1)  分批操作法2)吸附剂片过滤吸附法3)柱式法静态操作法动态操作法静态操作法试液中待测低含量组分在适当的容器里不断被外加的固定相所吸附(或交换)。为了能尽快地达到吸附平衡，可将溶液进行机械搅拌、振荡或超声波处理。然后用倾斜法或过滤法将固定相与溶液分离。1）迎头法（frontalmethod）样品液分离柱让待分离的混合物连续地通过分离柱，开始各组分被留在柱上，待饱和后

2、就流出分离柱。开始出现的是亲和力最小的，各得到一部分纯物质。然后各组分依亲和力逐步增加的顺序出现，最终各组分的浓度与样品中相同。迎头法可用于那些分离场合？穿透曲线与穿透量（break-throughcapacity）C=0交界层C=C001.0C/C0Ll迎头分析：测定吸附剂的吸附特性等物化研究。l净化分离：如气体净化、去离子水制备等；在分析上可用来吸附基体成分或痕量待测组分。影响柱分析容量的因素：填料的特性：交换容量、比表面大小装填情况：操作条件：流速2）顶替法（displacementdevelopment）混合样加样顶替剂分离结果将混合物样品加到分离柱后，然后用亲和力大的顶

3、替剂流过分离柱，试样中的各组分按亲和力由小到大顺序依次被顶替出分离柱。洗脱法顶替法迎头法色谱带与色谱图3）洗脱法（elutionmethod）最常见的色谱方法（后续课程详细介绍)洗脱法与迎头法和顶替法的差异？迎头法顶替法洗脱法样品液大量、连续适量极少量“流动相”样品液顶替剂流动相分离结果纯溶剂一个纯组分n个纯组分常见吸附分离（吸附剂）●活性炭和分子筛●巯基棉纤维和泡沫塑料●大孔性吸附树脂●硅胶、氧化铝等吸附剂●纳米材料●壳聚糖●磁微球等活性炭分离活性炭是常用的吸附剂，表面积约100~1000m2/g，粒度<90m应占97%以上。活性炭是一种非极性吸附剂，较易吸附极性较小的分子。

4、在分析上，活性炭可用来吸附、气体有机物，也可以在多元素富集中作为痕量载体应用。活性炭的吸附速度一般较快，通常只要把活性炭与试液共振荡3-5分钟，接着用滤纸过滤，即可定量吸附待测成分。活性炭的预处理分别用48%HF，12MHCl洗涤，除去杂质。定量分离时应做空白实验。应用举例I精制有机物常用活性炭脱色II高纯金属微量杂质的分离分析用量？操作？分子筛分离分子筛是一种晶态的金属硅铝酸盐矿物。它具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔。凡是比分子筛孔径小的分子可通入孔道中，而较大者则留在孔外，借此筛分各种分子大小不同的混合物。分子筛主要用于气态物的分离和有机溶剂痕

5、量水的除去。实验室一般采用4-5A的分子筛。球基棉纤维分离巯基棉可以定量吸附水溶液中多种微量重金属离子和某些非金属离子，具有富集倍数大、吸附效率高、吸附速度快、选择性强、解脱性能好、制备简单、操作简便和易于推广等优点。巯基纤维素的制备巯基棉纤维是将巯基(HS-)连接在棉花的大分子链上而制成。它的吸附性能取决于棉花纤维比表面上巯基的数量。制备方法：20ml硫代乙醇加上14ml乙酸，混匀，低加2滴浓硫酸，混匀并冷至室温，在加上4脱脂棉浸湿，并于室温(25℃)下放置24小时，分别用自来水、蒸馏水洗至中性，挤干水，放入37-38℃烘箱中晾干，密闭、避光和低温下保存。巯基纤维素的吸附性能巯

6、基棉纤维对各种金属元素的结合能力有着明显的差异，其强弱顺序基本上符合软硬酸碱原则：Pt（Ⅱ）-Pd（Ⅱ）>Au（Ⅲ）-Se（Ⅳ）>Te（Ⅳ）>As（Ⅲ）>Hg（Ⅱ）-Ag（Ⅰ）>Sb（Ⅲ）>Bi（Ⅲ）>Sn（Ⅱ）>CH3Hg＋>In（Ⅲ）-Pb（Ⅱ）>Cd（Ⅱ）>Zn（Ⅱ）巯基棉对碱金属、碱土金属无亲和性；而对亲硫元素吸附性能好。各种亲硫的金属成分可与较高浓度的K＋、Na＋、Mg2＋、Ca2＋、Sr2＋、Fe3＋、Mn2＋、Cr3＋分离。应用水、粮食和土壤中W的测定微分脉冲极谱催化波法，Mo有干扰。控制pH2-7试液流过巯基棉，W被定量吸附，用6NHNO3洗脱后测定。化学发光测定

7、水、血液和矿石中CoHg（Ⅱ）、Bi（Ⅲ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）干扰Co的化学发光测定。在pH4条件下，让试液流过巯基棉，干扰离子被吸附，流出液可直接测定。聚氨酯泡沫塑料泡沫塑料广泛用于各种介质中痕量无机及有机化合物的富集分离，即它们可在稀溶液中选择吸附多种有机和无机化合物，如油、苯、三氯甲烷、苯酚以及I2、Hg（Ⅱ）、Au（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）、Sb（Ⅴ）、Tl（Ⅲ）、Re（Ⅲ）、Mo（Ⅵ）、U（Ⅵ）等。聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料对Au、Tl的吸附聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料由于含有聚醚氧