液相工作中的色谱柱选择

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1、液相工作中的色谱柱选择2014年4月ThermoScientific色谱柱系列概览LCColumnsBioColumnsICColumnsAccucoreMAbPacIonPacASAcclaimProPacIonPacCSHypersilGOLDDNAPacCarboPacSyncronisGlycanPacAminoPacHypercarbProSwiftIonSwiftLegacyHypersilDNASwift3旗舰液相色谱柱系列概览HypersilAccucoreAcclaimSyncronisGOLD特殊

2、的、专用型峰形耐用性极佳的性能色谱柱选择性重现性致密键合优秀的键合工艺核-壳技术创新的键合相双重封端严格的测试实心核高纯120Å/300m2/g高纯超纯高纯硅胶200Å/200m2/g175Å/225m2/g100Å/320m2/g90Å&150Å孔径2300Å/100m/g1.9µm,3µm&5µm1.7µm,3µm&5µm2.6µm&4µm2.2µm,3µm&5µm最全面的色谱柱系列:常规RP全面的常规色谱柱系快速分离特殊的HILIC列用于常规分析的色谱丰富的键合相种类分离度、灵敏度、柱柱系列混合基质耐用、易用峰

3、形更好针对难分离的应用推出的专用色谱柱4对液相色谱柱性能的不同需求•工作类型•常规检测•新方法开发•仪器类型•色谱•色谱谱谱质谱5常规检测的色谱柱选择——与柱效、分离度有关的关键色谱柱参数常见问题7原因分析•表面含有大量硅醇基•金属离子含量高•通常没有封端•碱性化合物Si-OH--NH-R（氢键）2Si-O---+NH-R（离子交换3）•酸性化合物Si-OH--OORCOH=RCOHSi-OH--X8HypersilGOLD–超纯硅胶色谱柱•超纯硅胶MgFeKNaCaTiAlHypersil3024010200030

4、60250BDS10901013501030130GOLD<1<20<1<5<5<1<1•全新的键合技术和端基封尾技术•减少硅醇基•减少封型拖尾•优异的对称峰9HypersilGOLD–超纯硅胶色谱柱•实际分离上的差异HypersilGOLD图：不同纯度硅胶的峰形对比10JournalofChromatographyA,994(2003)13–36HypersilGOLD–超纯硅胶色谱柱40HypersilGOLD30As1.15与其它C18s色谱柱保留相近20mAU1000.00.51.01.52.02.53.03

5、.54.04.55.0Minutes更好的对称性40GeminiC1830As1.31所有色谱柱150x4.6mm,5µm20mAU10流动相:HO/MeCN,60/40020.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0Minutes40SunFireC18流速:1.0mL/min30As1.20柱温:25°C20mAU检测器:UV@254nm10进样量:5L00.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0Minutes40目标物:1.吡啶2.苯酚ZORBAXEclipseP

6、lusC18ZORBAXEclipsePlusC1830As1.2120mAU1000.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0Minutes11常见问题12原因分析去甲替林效柱普萘洛尔萘磺酸质量过载(0.1~5μg)上样量（μg）图：上样量与过载的关系13原因分析方法ChP201014解决办法•进样量•缓冲盐•柱温•色谱柱–比表面积•Syncronis-320•ZorbaxSBC18-18015制药行业首选色谱柱——Syncronis•全新超纯硅胶为基质，同类硅胶中金属杂质含量最低金属杂质含量

7、（ppm）钠镁铝钙铁锆超纯硅胶（HypersilGOLD,Zorbax,Luna等）101010101010Syncronis0.90.310.50.90.5•采用致密键合技术和双重封尾技术：减少峰拖尾现象，更高柱效，pH更宽•极高的比表面积，提高载样量：尤其适用于有关物质分析•高的键合密度（碳载量），具有更强的分离能力•改良自动化装填：更好的批内、批间重现性16Syncronis高比表面积的优势——不容易过载SyncronisC18其它同类产品图：硝苯地平中有关物质的测定（USP）17Syncronis•来自客户的

8、声音：分离度高，重现性好……SyncronisKromasi/Intersil图：普瑞巴林及其杂质分离（中国药典方法）18常见问题19影响分离的重要因素•碳载量12001200Detector1-254nmDetector1-254nmDetector1-254nmDetector1-254nmDetector1-254nmNT3-TM1NT3