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时间:2019-06-26
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1、过氧乙酸的测定过氧乙酸又叫过醋酸,是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果,是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。1)实验原理:在酸性条件下,过氧乙酸中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。2KMnO4+3H2SO4+5H2O22MnSO4+K2SO4+5O2+8H2O2KI+2H2SO4+CH3COOOH2KHSO4+I2+CH3COOH+H2OI2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O62)仪器和试剂氧化还原滴定的基本仪器碘量
2、瓶、棕色滴定管硫酸溶液1+9.碘化钾溶液100g/L、硫酸锰溶液100g/L、钼酸铵溶液30g/L、高锰酸钾标准溶液C(1/5KMnO4)=0.1mol/L、硫代硫酸钠标准溶液C(NaS2O3)=0.1mol/L、淀粉指示剂10g/L。3)操作步骤因为H2O2也有强的氧化性,对测定结果有影响所以要在之前对它的干扰除去.1、样品的预处理:高锰酸钾的配制与标定:用基准物质草酸钠进行标定2MnO41-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2+8H2O硫代硫酸钠标准溶液的标定称取重铬酸钾Mg溶解加入碘化钾溶液溶液有I2析
3、出加入淀粉指示剂配制好的硫代硫酸钠滴定析出I2的溶液终点蓝色褪去(记下体积)2、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定:称取m1g硫代硫酸钠,溶解配成溶液后用重铬酸钾基准物质进行标定.碘化钾溶液与重铬酸钾反应析出I2,再以淀粉为指示剂用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定.Cr2O72-+6I-+14H+2Cr2++3I2+7H2OI2+2S2O32-2I-+S4O62-溶解硫酸.硫酸锰将溶液装入碘量瓶中加入高锰酸钾标准溶液溶液(稳定的浅粉色)加入碘化钾,钼酸铵用硫代硫酸钠滴定溶液(呈淡黄色)溶液(呈蓝色)加入淀粉指示剂称取样品mg2、样
4、品的配制与测定:称取约mg试样,精确至0.0001g,置于预先盛有50mL水,5mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的碘量瓶中,摇匀,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入VmL碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液,轻轻摇匀,于暗处放置5~10min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数V。滴定操作图滴定过程中颜色的判定4)结果计算式中:X——过氧乙酸的质量分数,%;V——消耗的硫代硫酸钠
5、标准滴定溶液的体积,mL;c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;m——试样的质量,g;M——过氧乙酸的摩尔质量g/mol123m(K2Cr2O7)/g消耗的(K2Cr2O7)V/mlm(Na2S2O3)/g取Na2S2O3V/ml空白实验V0/gC(Na2S2O3)mol/LM试样/g消耗的(Na2S2O3)V/mlX(CH3C000H)%
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