磁控溅射铝镀层结构对316L不锈钢表面阳极氧化成孔的影响

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1、哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要本文采用磁控溅射沉积薄膜的方法在316L不锈钢基体上制备了铝镀层，研究了不同工艺参数对铝镀层组织形貌、相结构、厚度及镀层中含氧量的影响规律。并结合阳极氧化方法在316L不锈钢上制备了微孔，研究了不同工艺下制备的的铝镀层组织形貌、结构、镀层厚度及镀层含氧量对316L不锈钢表面阳极氧化成孔的影响规律。利用SEM、XRD对铝镀层的组织形貌及相结构进行了分析，利用X射线光电子能谱分析(XPS)对铝镀层成分和元素化学态进行了分析，根据纳米压痕仪测得的镀层台阶轮廓曲线，并结合SEM，测量了镀层厚度。

2、采用阳极氧化方法在316L不锈钢上制备微孔后，利用SEM对微孔的形貌进行了分析与表征，利用Image-proplus6.0软件对微孔的尺寸分布进行了统计分析，并对微孔密度进行了定量计算，利用AFM测量了微孔孔深分布。利用电流记录仪记录了阳极氧化过程中的电流变化，结合阳极氧化电流密度曲线对微孔的形成过程进行了初步的探讨。研究结果表明：随沉积时间的增加，铝镀层晶粒长大，致密度增加，同时镀层厚度增加。镀层厚度为2~3µm时，阳极氧化后在基体上生成的微孔孔径多在10µm以上，孔深较浅，孔密度很小；镀层厚度为4~5.5µm，镀层的

3、氧化过程稳定，在基体上生成的微孔呈倒圆锥状，微孔孔径分布在0.2~2µm，密度较62高(10/cm)，孔深在50nm以上。随基体偏压的增加，镀层晶粒长大，致密度先增加后降低，偏压为-150V时，镀层最致密。阳极氧化后，在基体上形成的微孔孔径先减小，后增大，密度先增加后降低。沉积时间一定时，随着溅射电流的增加，镀层晶粒尺寸呈凹形曲线变化，在400mA时晶粒最细小，组织最致密。溅射电流较低时，铝镀层主要在最密排面(111)上择优生长，随着溅射电流的增加，晶粒在镀层非密排面上的生长趋势增强。镀层厚度随溅射电流的提高而增加。阳极

4、氧化后，在基体上生成的微孔尺寸均较大(1~10µm)，孔密度较52低(10/cm)。随着溅射气体中氧氩流量比的增加，镀层中氧含量增加，镀层晶粒明显细化。镀层中含有一定量的氧使镀层中晶粒的择优取向由最密排面转向(200)和(311)晶面，而当含氧量达到51%时，晶粒的择优取向消失。镀层厚度对含氧量不敏感。阳极氧化后，随镀层中含氧量的提高，基体表面生成的微孔-I-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文72孔径减小，孔密度呈直线增加(达到10/cm)，微孔呈规则的倒圆锥形，孔深大于100nm。阳极氧化成孔过程分为4个阶段，即铝镀层表面

5、氧化阶段、铝镀层多孔氧化膜增厚阶段、镀层-基体共同氧化阶段和基体氧化阶段。由于铝镀层表面存在高低起伏，氧化过程在铝镀层上不是完全同步地进行，造成316L不锈钢上生成的微孔具有一定的尺寸分布范围。阳极氧化后，转变成的氧化铝膜的表面形貌与氧化前的铝镀层基本相同，去除表层的氧化铝后，靠近316L不锈钢表面的镀层具有典型的多孔型阳极氧化铝结构，对基体上微孔的形成起到了较好的掩膜作用。关键词：非平衡磁控溅射沉积；铝镀层；组织结构；316L不锈钢；阳极氧化；微孔-II-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractAluminumf

6、ilmswithdifferentmorphologiesweredepositedon316LstainlesssteelsubstratebyunbalancedDCmagnetronsputteringwithvariousprocessingparameters.TheeffectofdifferentprocessingparametersonAlfilmsmorphology、phasestructure、thicknessandoxygencontentwasinvestigated.Micro-pores

7、werefabricatedonsurfaceof316Lstainlesssteelsubstratebyanodizing.AndtheinfluenceofAlfilmsmorphology,structure,thicknessandoxygencontentonthesubstratemicro-poreswasstudied.ThemorphologyandphasestructureofAlfilmswerestudiedbyscanningelectronmicroscopy(SEM)andX-raydi

8、ffraction(XRD).TheoxygencontentandchemicalstructureofAlfilmswereanalyzedbyX-rayphotoelectronspectroscopy(XPS).ThethicknessofAlfilmsweremeasuredbytheprofilecurv