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《HG 2459-1993 10﹪草甘膦水剂》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国化工行业标准HC2459一9310%草甘麟水剂1主题内容与适用范围本标准规定了10%草甘麟水剂的技术要求、试验方法、检验规则及产品标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由草甘麟原药与水配制而成的10YO草甘麟水剂。有效成分:草甘麟化学名称:N-麟梭基甲基甘氨酸结构式;OO干}{HO-C-CHzNHCH,P-OH}(〕H分子式:C,H,NO,P相对分子质量x169.07按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GBJT1601农药氢离子浓度的测定方法GB1604农药验收规则GB1
2、605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术共求3.1外观淡黄色至棕褐色液体。当出现沉淀时，在30士2'C恒温水浴中，放置2h,每0.6h充分振荡一次，沉淀物消失即为合格。3,2草甘腆水剂应符合下列指标要求:项目指标1.0N(麟淡基甲基)甘氨酸含量.%10.0士0.5‘们值4.0-8.5稀释稳定性(20倍)1=合格低温稳定性，，合格热贮稳定性”合格注功至少每季度检测一次。中华人民共和国化学工业部、993一07一05批准1994一01一01实施HG2459一93试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB6682中的
3、三级水规格。4.1草甘麟含量的测定41.1高效液相色谱法(仲裁法)4.1.1.1方法提要试样用流动相溶解，用强阴离子交换柱和紫外检测器对试样进行分离和测定。4.1.1.2试剂甲醇(GB183):(经重蒸)或优级纯;水;二次蒸馏水;磷酸二氢钾:分析纯;85%磷酸(GB1282);草甘腆标样:已知含量，称量前在105℃干燥2h,4.1.，.3仪器液相色谱仪:带可调波长紫外检测器;色谱柱:长25cm，内径4.6mm不锈钢柱，内装PartisilSAXlOlrm(或相当的强阴离子交换树脂)填充物;记录仪:5mv(或用数字微处理机);微量注射器:25pL
4、;pH计。4.1.1.4色谱操作条件柱温:环境温度;流速:1.OmL/min;检测波长:195nm;检测器灵敏度:。.IOAUFS;进样量:20.OpL;保留时间:草甘麟约7.6min;保护柱:PartisilSAXIOlim长5cm.以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点，分析者可作适当调整，以获得最佳效果。HG2459一93图1草甘腆液相色谱图4.1.1.5操作步骤4.1.1.5.1流动相的配制称取。.73^-0.74g磷酸二氢钾于1OOOmL容量瓶中，加入适量水使其完全溶解，然后加入160mL甲醉，用水稀释至刻度、混匀，用85%磷酸调p
5、H至1.9。流动相使用前过滤、脱气。4.1.1.5.2标样溶液的配制称取草甘麟标准品0.1g(精确至。.2mg)于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.1.1.5.3试样溶液的配制称取含草甘腆约。.1g(精确至。.2mg)水剂试样于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4，.，.5.4测定在4.1.1.4条色谱条件下，待仪器稳定后，先注人数针标样溶液，直至相邻两针峰高或峰面积之差小于1.5%后，按下列顺序进样分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。4.1.1.5.5计算试样中草甘麟的质量百分含量x，按式(1)计算:h
6、,m,w入，二-;‘一‘~‘二“............................................(1、n,m、一式中:h,—前后两次进样测得的同一标样溶液中草甘麟峰高或峰面积的平均值h2—前后两次进样测得的同一试样溶液中草甘腆峰高或峰面积的平均值m,—草甘麟标样的称样量，9;二—草甘腆水剂的称样量，9;w—标样中草甘麟的质量百分含量(例如:99),4.1.1.6允许差二次平行测定结果相对差值不大于2%,11G2459一934.1.2亚硝化紫外分光光度法4.1.2.1方法提要试样在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成亚硝基草甘麟
7、，在243nm波长下，测定该化合物的吸光度，从而计算出试样中草甘腆含量。4.1.2.2试剂和溶液硫酸(GB625):1-{-1溶液;澳化钾(GB649):250g/L溶液;亚硝酸钠(GB633):6.9g/L溶液，现配现用;草甘麟标准品:已知纯度，称量前在105℃干燥2h,4.1.2.3仪器紫外分光光度计;石英比色皿:lcmo4.1.2.4标准曲线的绘制。a.标样溶液的配制称取。.lg(精确至。.2mg)草甘麟标准品于250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀。b.亚硝化反应用移液管吸取上述标样溶液2.0,4.0,6.0,8.0,10.
8、OmL分别置于5个100mL棕色容量瓶中，各加人30mL燕馏水，2mL硫酸溶液，1mL澳化钾溶液，混合后用移液管加人2.OmL亚硝酸钠溶液后，立即将瓶
