GBZT160.6-2004 工作场所空气中钙及其化合物的测定方法.pdf

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1、C52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.6－2004————————————————————————工作场所空气中钙及其化合物的测定方法Methodsfordeterminationofcalciumanditscompoundsintheairofworkplace2004年5月21日发布2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T160.6-2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ1）和《工作场所有害因素职业接

2、触限值》（GBZ2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中钙及其化合物[包括氧化钙（Calciumoxide）和氰氨化钙（Calciumcyanamide）等]的浓度。本标准从2004年12月1日起实施。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位：四川省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：武皋绪和赵承礼。GBZ/T160.6－2004工作场所空气中钙及其化合物的测定方法1范围本标准规定了监测工作场所空气中钙及其化合

3、物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中钙及其化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范火焰原子吸收光谱法3原理空气中钙及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在422.7nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。4仪

4、器4.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2采样夹，滤料直径40mm。4.3小型塑料采样夹，滤料直径25mm。4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。4.5烧杯，50ml。4.6电热板或电砂浴。4.7具塞刻度试管，10ml。4.8原子吸收分光光度计，配备乙炔－空气火焰燃烧器和钙空心阴极灯。5试剂实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。5.2盐酸，ρ20＝1.18g/ml5.3高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。5.4消化液：取100ml高氯酸，加入900ml硝

5、酸中。5.5盐酸溶液，0.12mol/L：10ml盐酸加到990ml水中。5.6铯溶液，10g/L：称取1.47g硝酸铯或1.27g氯化铯，溶于水，稀释至100ml。5.7镧溶液，10g/L：称取3.12g硝酸镧[La（NO3）3·6H2O]，溶于水，稀释至100ml。5.8标准溶液：称取0.2498g无水碳酸钙，溶于少量水中，加2ml盐酸，定量转移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用水稀释成50.0μg/ml钙标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。6样品的采集

6、、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。6.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。6.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。6.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的塑料袋或纸袋内，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。7分析步骤7.1对照试验：将装好微

7、孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。7.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200°C左右，消解完全，至冒高氯酸浓烟。用盐酸溶液溶解残渣，定量转移入具塞刻度试管中，加入1ml铯溶液和1ml镧溶液，加盐酸溶液至10.0ml。摇匀，供测定。若样品液中钙浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。7.3标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.20、0.60、1.00、1.4

8、0、2.00ml钙标准溶液，各加入1ml铯溶液和1ml镧溶液，加盐酸溶液至10.0ml，配成0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0mg/ml钙浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在422.7nm波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钙浓度(μg/ml)绘制标准曲线。7.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得