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《GBT 14204-1993 水质 烷基汞的测定 气相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水质烷基汞的测定Gs/'r14204一93气相色谱法Waterquality-Determinationofalkylmercury-Gaschromatography主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。本方法用琉基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/
2、L，乙基汞检测到20ng/Lo样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，唾酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。定期往色谱柱内注人二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。试剂和材料2.1载气氮气:99.9990o。经脱氧过滤器，氧含量<1mg/m',2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1氯化甲基汞CH,HgCI(简称MMC),2.2.2氯化乙基汞C}H,HgCl(简称EMC),2.2.3甲苯(或笨):经色谱测定(按照本方法色谱条
3、件)无干扰峰。2.2.4盐酸溶液:c(HCI)=2mol/L。用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。2.2.5硫酸(HMSO,):优级纯，p=1.84g/mL,2.2.6乙酸醉:分析纯。2.2.了乙酸:分析纯2.2.8硫代乙醇酸:化学纯。2.2.9脱脂棉。2.2.10氯化钠(NaCI):分析纯。2.2.11硫酸铜:分析纯。2.2.12硫酸铜溶液:二(CuSO,)=25g/100mL,CuSO,·5H,050g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14),2-2-13无水硫酸钠(Na,SO,):分析纯，使用前在30
4、0℃马福炉中处理4h,2.2.14无汞蒸馏水:二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.4)酸化至pH=3,然后过琉基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。，~‘一目一~一~一一一户一一~一-一一一~一.一~-国家环境保护局1993一02一23批准1993一12一01实施Gs/T14204一932.2-15二氯化汞柱处理液:称量0.1g=%,化汞在100ml一容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液2.2.16解析液(2mol/I.NaCl+lmol/LHCD:称量11.69gNaC
5、I，用100mLlmol/l,HCI溶解2.2j7烷基汞标准溶液:见5.2.2的有关内容2.2.18甲醇:分析纯2.2门9无水乙醇:分析纯。2-2-20盐酸溶a:二二5la2.2,21盐酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L,2.2-22氢氧化钠溶液,c(NaOH)二5mol/L,2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物参考3.3条的有关内容。2.12涂渍固定液用溶剂:二氧甲烷(CH_Clx)分析纯，或丙酮(C,HsO)分析纯。3仪器3.1色谱仪带有电子捕获检测器的气相色谱仪。I2色谱仪
6、汽化室全玻璃系统汽化室。3.3色谱柱3-3}1色谱柱类型硬质玻璃填充柱:长度1。一1.8m，内径:2^-4mm,3.3.2填充物II2}1载体ChromosorbWAWDMCS,80-100目，或其他等效载体。涂渍固定液之前，在90'C烘1.5h3-3-2.2固定液a.DEGS(丁二酸二乙二醇醋):最高使用温度200'C;或OV-17(苯基50%甲基硅酮):最高使用温度350'Cb.液相载荷量:5%DEGS;2%OV-17ec涂渍固定液的方法:静态法。称取一定量的固定液，例如:称0.5g的DEGS(3.3
7、.2.2),溶解在二氯甲烷(2.3.2)中，待完全溶解后，倒入刚烘过的载体(3-3.2,1)9.5g，使溶有DEGS的二氯甲烷刚好浸没载体，待溶剂完全挥发后、烘干(100C),即涂溃完毕。3.3.3色谱柱的填充方法用硅烷化玻琦毛塞住色谱柱的一端，接缓冲瓶和减压系统，柱的另一端接软管连漏斗，将填充物缓缓倒入漏斗，同时开启减压系统，轻轻震动柱体(建议使用超声波水浴)以确保填充紧密，填充完成后，用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱另一端，注意:在柱的两端都要空出2cm,填充玻璃毛，以防固定液在进样器和检测器的高温下分解。填
8、充好的色谱柱接检测器一端应与填充时减压吸气一端一致3.3.4色谱柱的老化将填好的色谱柱一端接在仪器进样口上，另一端不接入检测器。通载气30mL/min,柱温维持200'C，老化24h,柱温降至160'C，注入柱处理液每次20VL，共五次，间隔5min。继续老化24h,接检测器，柱温设在使用温度.使用前检查，以基线走直为准。(约10^-20min)3-3-4.1色谱柱处理液的使用见附录Bo335检测器Gs/'r14204一93电
