X射线粉末衍射法物相定性分析

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1、化学实验教学中心实验报告实验名称：X射线粉末衍射法物相定性分析学生姓名：学号：院（系）：年级：级班指导教师：研究生助教：实验日期：2017.05.交报告日期：2017.05.一、实验目的1.掌握X-射线粉末衍射的实验原理和方法；2.了解X-射线粉末衍射仪测试方法；3.学会使用X-射线粉末衍射仪和粉末衍射卡片集进行物相分析。二、实验原理1.晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。因此XRD方法是现在在微观结构的深度上对晶态物质进行观察、研究的最有力的实验方法。大多数固态物质都是晶态或准晶态，即便是大颗粒

2、的晶体，一般也不难得到它们的粉末状样品，所以XRD用途广泛。2.衍射（绕射）：光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。如果采用单色平行光，则衍射后将产生干涉（相干波在空间某处相遇后，因位相不同，相互之间产生干涉作用，引起相互加强或减弱的物理现象。）衍射的条件：①相干波（点光源发出的波）；②光栅。衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹，代表着衍射方向（角度）和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。为了使光能产生明显的偏向，必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约500到50

3、0条线。劳厄：如果晶体中的原子排列是有规则的，那么晶体可以当作是X射线的三维衍射光栅。X射线波长的数量级是10—10m，这与固体中的原子间距大致相同。果然试验取得了成功——最早的X射线衍射。显然，在X射线一定的情况下，根据衍射的花样可以分析晶体的性质。3.Bragg方程/条件(Bragg'slaw)布拉格方程：2?ℎ??sin?ℎ??=??λ：入射X射线波长?ℎ??：衍射指标为ℎ??的衍射面间距2?：对于某一个n的衍射角n：衍射级数，为1,2,3等整数指标ℎ??：晶面与坐标轴截距的倒数方程含义：当X射线以掠角?入射到某一点阵平

4、面间距为d的原子面上时，若符合布拉格方程，则将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程联系了晶体的晶面间距与衍射线的方向。不同物相具有不同的晶面间距?ℎ??数值组；反映在衍射图上就是一套位置不同的衍射峰。三、实验步骤1.用玛瑙研钵将样品磨细至340目。2.将铝样品板正面向下放于表面平滑的玻璃板上，样品均匀地撒入样品空框内，并略高于样品板面。用另一玻璃片自上而下轻压样品。使样品足够紧密以致表面光滑平整，附着在空框内不会脱落。3.将1样品板插入粉末衍射仪的样品台。4.按操作规程启动X射线发生器，调节管压、管流至合适值（注意

5、：防护系统需正常工作）。5.根据欲测样品，选择好扫描条件及范围，设定测试程序。6.开启测试程序，收集衍射图谱。7.数据处理（1）计算衍射图上各衍射峰所对应的?ℎ??值；（2）计算各衍射峰的相对强度，以最强峰为100%，其他峰均为与最强峰的比值；（3）利用PDF卡鉴定出待测样品的物相。8.结束实验，关闭仪器，打扫实验室。四、数据处理与实验结果根据衍射图谱，与PDF卡片对比可以发现，所测样品为氯化钠固体。五、实验思考题为什么需要将样品磨到340目以下？答：任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有

6、足够多数目的晶粒。因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向；而且在定量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。为了能制得不影响测试结果的平滑粉末样面，粉末颗粒至少需可以通过340目（约45μm）。