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《GBT22941-2008 蜂蜜中林可霉素 红霉素 螺旋霉素 替米考星 泰乐霉素 交沙霉素 吉他霉素 竹桃霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准-2008GB/T2294⒈冖罗卸y蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定-串液相色谱联质谱法DeterΠlinationof】incomycin,erythromycin,spiramycin,tilInicosin,tylosin,josamycin,kitasamycin,oIeandomycinresiduesinhoneyˉˉLC-Ms-rˇΙsmeth。d20O8-1⒉31发布2009-05-01实施中华人民共和国国家质
2、量监督检验检总布中国国家标准化管理嫖垦发标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T2294⒈-2008目刂舀本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人:曹彦忠、张艳梅、贾光群、张进杰、石玉秋、庞国芳。GB/T2294⒈-2008蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定-串液相色谱联质谱法1范围本标准规定了蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替
3、米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃-串霉素残留量液相色谱联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定。本标准的方法检出限均为2.0uykg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文仵,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6379.
4、1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义-2004,ISo5725-1:1994,IDT)(GB/T6379.⒈GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.22004,IsO5725乇:1994,IDT)GWT6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—⒛08,ISo3696:1987,MOD)3原理蜂蜜中残留的林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素用D
5、或三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液(pH=9)提取,过滤后,经OasisHLB固相萃取柱相当的固相萃取柱净化,用甲醇洗脱并蒸干,残渣用乙腈0.01mol/L乙酸铵溶液溶解,过0.2um滤膜后,样品溶液-串供液相色谱联质谱仪测定,内标法定量。4试剂和材料4.1水:GB/T6682,一级。4.2甲醇:色谱纯。4.3乙腈:色谱纯。4.4三羟甲基氨基甲烷(Tris):优级纯。4.5氯化钙(Cac12·2H20):优级纯。4.6乙酸铵:优级纯。l)OasisHI'B固相萃取柱是Watcrs公司产品的商品名称,给出这
6、一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T22941-—20084.7盐酸:优级纯。4.8淋洗液:甲醇溶液(2+3)。量取40mL甲醇(4.2)与60mL水混合。4.90.01m°l/L乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵(4,6)溶于1000mL水中。4.100.2mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tos)缓冲溶液:称取12.0g三羟甲基氨基甲烷(4,4)和7.35g氯化钙(4.5),放入1000
7、mL烧杯中,加人800mL水溶解,用盐酸(4.7)调至pH值为9.0,再用水定容至1000mL。4.11定容液:乙腈o.01mol/L乙酸铵溶液(3+17)。量取15mL乙腈(4.3)和85mL乙酸铵溶液(4.9)混合均匀。4.12标准物质:林可霉素(CAS:7179499)、红霉素(CAS:5931972△)、螺旋霉素(CAS:8025鹉1胡)、替米考星(CAS:10805O-540)、泰乐菌素(CAs:7461⒍552)、交沙霉素(CAS:16846-245)、吉他霉素(CAS:13922⒈8)、竹桃霉素
8、(CAS:7060彳44),纯度≥99%。4.130.1mg/mL标准储备溶液:准确称取适量的各标准物质(在.12),用甲醇分别配成0.1mg/mL的标准储各溶液。该溶液在4℃保存。4.141,0ug/mL混合标准工作溶液:吸取各标准储各溶液(4.13)0.lmI'移至10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。该溶液在4℃保存。4.15内标物质:罗红霉素(CAS:8021483△)、克林霉素(CAS:21
