资源描述：
《微波法合成阿司匹林_王龙德》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第38卷第9期辽宁化工Vol.38,No.92009年9月LiaoningChemicalIndustrySeptember,2009微波法合成阿司匹林12王龙德,崔鹏(1.淮南师范学院化学与化工系,安徽淮南232001;2.合肥工业大学化工学院,安徽合肥230009)摘要:以水杨酸和乙酸酐为原料,采用微波辐射法,比较了浓硫酸、三氯化铝和无水碳酸钠这3种催化剂的催化效果,快速合成了阿司匹林,较优化合成工艺条件为:以三氯化铝为催化剂,催化剂用量为水杨酸的3%,反应物n(乙酸酐)︰n(水杨酸)=2.5
2、︰1,微波辐射功率为320W,辐射时间为60s,产率可达81.4%。关键词:微波辐射;阿司匹林;催化;有机合成中图分类号:TQ463文献标识码:A文章编号:1004-0935(2009)09-0623-04阿司匹林通常用水杨酸和乙酸酐反应来合乙醇(均为分析纯)。[1-2][3]成,所用的催化剂为硫酸。由于硫酸催化格兰仕WD900BS微波炉;尼高力-VATAR剂对设备腐蚀性强且存在废酸排放等缺点,人们-70DTGS红外分光光度计。对该反应使用的催化剂开展了许多研究,已见报1.2反应原理[4][5]道
3、的催化剂有固体Na2CO3、固体KOH、无水由水杨酸与乙酸酐进行乙酸化反应制得,反[6]乙酸钠等。传统的酸催化法合成乙酰水杨酸应如下:虽然工艺成熟,但产率比较低,副反应多,腐蚀设备严重,同时产生的废液污染环境,因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸已成为人们研究的新课题。1.3制备过程微波辐射是近来人们开发的新的有机合成方在干燥的50mL锥形瓶中加入一定量的水杨[7]法之一,传统加热方式是依靠热传导、对流域酸、乙酸酐和催化剂,放入微波炉中,调整微波功辐射逐步由表及
4、里穿入物质内部。而微波加热是率,调整一定的辐射时间,反应结束后,取出锥形一种内源性加热,是对物质的深层加热。相比传瓶,待冷却至室温,有白色晶体析出。加入冰水,统的加热方式,微波加热具有选择性,对各种极性水解过量的乙酸酐。将锥形瓶置于冰水浴中冷物质,则很容易加热。却,晶体析出完全,抽滤,得乙酰水杨酸粗产品。本实验采用微波辐射法快速合成阿司匹林,将粗产品加入饱和碳酸氢钠溶液,搅拌,滤出不溶采用了3种催化剂(浓硫酸、无水碳酸钠、三氯化杂质。滤液缓慢倒入盛有浓盐酸的烧杯中,并不铝),试验了催化剂的用量、反
5、应物配比、微波反时搅拌,有产品析出时将烧杯置于冰水浴中冷却应功率和微波反应时间的不同对成品产率、产品20min,以使结晶完全。抽滤、干燥得阿司匹林产纯度的影响,从而确立最佳反应条件。品。1.4产品纯度鉴定1实验部分合成粗产品与1%三氯化铁溶液呈阴性反1.1主要仪器与试剂安徽省高等学校科研项目(KJ2007B162,KJ2007B339ZC)。水杨酸;乙酸酐;三氯化铝;无水碳酸钠;无水收稿日期:2009-03-25作者简介:王龙德(1972-),男,讲师,硕士。624辽宁化工2009年9月应,即不显
6、红色,可初步判断制得的阿司匹林产品2.3反应物配比对反应的影响的纯度。测得精致样品红外光谱图,与阿司匹林微波输出功率为160W,辐射时间为50s,三的红外特征光谱进行对照。氯化铝作催化剂,用量为3%,改变乙酸酐与水杨酸配比,对阿司匹林产率进行比较,实验结果如下2结果与讨论图2所示。2.1不同催化剂的催化性能微波输出功率160W,辐射时间为50s,使用3种催化剂制备阿司匹林,对产品产率和纯度进行比较,实验结果如下表1。表1采用不同催化剂的相关情况比较催化剂浓硫酸/mL无水碳酸钠/g三氯化铝/g催化剂
7、用量10.060.06产率,%67.153.257.5较纯,基本较纯,基本纯度不纯有杂质(黄色)无杂质(白色)无杂质(白色)通过实验,可以初步确定三氯化铝和无水碳图2不同反应物配比对阿司匹林产率的影响酸钠得到的产品纯度较以浓硫酸为催化剂的纯,由图2可见,当n(乙酸酐)∶n(水杨酸)=但产率均低于浓硫酸;催化合成阿司匹林的产率,2.5∶1时,产率为73.6%,均高于其他几组配比,三氯化铝(57.5%)比无水碳酸钠(53.2%)要稍因此选择n(乙酸酐)∶n(水杨酸)=2.5∶1,作高。由于浓硫酸的腐蚀
8、性较强,在实验过程中极为制备阿司匹林反应最佳配比。不安全,产品纯度也不高,所以选择三氯化铝作为2.4微波辐射功率对反应的影响反应的催化剂。采用不同的微波输出功率,辐射时间均为502.2催化剂用量对反应的影响s,三氯化铝作催化剂且用量3%,n(乙酸酐)∶n微波输出功率为160W,辐射时间为50s,使(水杨酸)=2.5∶1,实验结果如下图3所示。用三氯化铝作为催化剂,采用不同的催化剂用量进行反应,对阿司匹林的产率进行比较,实验结果如图1所示。由图1可以看出:催化剂三氯化铝在用量为3%时
