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1、关聚碳硅烷可纺性与纺丝工艺探讨王应德宋永才邹治春赵彦晖何迎春冯春祥雷绍增国防科技大学陶瓷纤维研究室摘要本文研究了聚碳硅烷的特性与其,可纷性的关系并对连续聚碳硅烷原丝制备过、、、。程中的纷丝温度纷丝压力过滤方式气流收丝方式与速度等进行了探讨聚碳硅烷可纷性纷关键词丝工艺。。连续碳化硅纤维是由有机硅聚合物系统合成为树脂状物体软化点—。聚碳硅烷经熔融纺丝制备连续聚碳硅烷原丝一℃,。、后经不熔化处理及高温烧成等工艺制得的聚碳硅烷原丝制备,目前世界上只有日本碳公司实现了工业化将置于自制陶瓷先驱体纤维熔融,,,,生产已达月产一吨的规模并以纺丝机中在从保护下按一
2、定升温制度加,’·。“幻,,、为商品名销售这种碳化硅纤热至纺丝温度脱泡处理后原料经计量泵,、,维的抗拉强度达到一抗拉模量纺丝组件集束与气流牵引后成型为纤维原,,。为加纤维直径一易于编织成纤维按一定规律松散堆积于盛丝盘中,各种形状的织物其耐高温氧化性及与金属孰将连续纤维制备,、、,的相容性优良是金属基树脂基陶瓷基复原丝置于不熔化炉中按一定升。、,。合材料的高性能增强剂该纤维在航空航温制度处理一定时间后即得不熔化纤维、·,,,夭军事等领域有广泛应用前景〕我校自将不熔化纤维在姚保护下经高温处理即,。年以来在该领域
3、开展了一系列的研究制得连续〔纤维,、目前已具备了小批量生产连续聚碳硅烷纤分析测试,一型维及连续碳化硅纤维的生产能力使我国成分子量及其分布高效、,。为继日本美国之后第主个拥有此项技术的液相色谱仪溶剂为甲苯。。熔点测定德国产型熔点测定仪国家连续聚碳硅烷纤维的制备是连续。纤维制备中的关键技术之一,一聚碳硅烷原丝纤维直径光学读数显微镜‘,纤维强度,电子强力仪跨距的性能直接影响后续工序的开展并影响,。。拉丝头速度纤维的最终性能本文对聚碳硅烷的可纺、。性原丝的纺丝工艺条件等进行了研究二结果与讨论一实验与材料’」
4、聚碳硅烷合成聚碳硅烷的熔点及分子皿分布与一可以白色粉末状聚二甲基硅烷江西星火纺性的关系,化工厂产为原料经本室自制聚碳硅烷合成聚碳硅烷的纤维成型与一般合成纤维成,型相比具有较高的难度这主要表现在如下、,,“,,国份预研与国家计划资助峨目几个方面分子量相对较低分子结构中一一含较多支链和交联部分熔体粘度对温度,洲“十分敏感原料为脆性物质熔体强度很底,原丝十分脆弱离开喷丝板左夕卜声粼,,右原丝即固化轴向速度梯度大且不能二次。拉伸聚碳硅烷的分子量及分子量分布对其可厂,纺性有较大的影响将不同熔点及分子量分,以“
5、布的邵在相对稳定的条件下进行纺丝连续长度与纤维直径之比的大小作为其可纺图中高分子含对熔点及可纺性的影啊,。,因为杂质的存在会引起性评价的依据其可纺性情况实验示于图去其中的各种杂质,,可以看出,当,喷丝孔的堵塞纺丝压力增长过快喷丝孔流的分散系数时可纺,、性变差,时,出的液流形状发生变化导致断头丝条疵点当该系数则具有较好的可,。,,,增多由此制得的纤维纺性熔点低时可纺性较好熔点高即分子性能下降严重,。,则。时甚至因压力太大而不能成丝由合成工量大时可纺性变差,艺过程分析〕可知杂质的来源如下因不可尹,合成釜温度太高导致釜壁处有少量的,
6、卜尸已转为微粒状无机物即不溶不熔的无机产物部分分子量较高的交联部分设备厂、‘’中的腐蚀产物大气中的尘埃以及操作中引。欢入的固体粒子等其它类型的杂质颗粒,实验表明在聚碳硅烷合成中采用石英、,”砂滤纸与金属网的组合过滤在纺丝过程中,图,聚碳硅烧的烙点分散系数与可幼性的关系熔体经金属网过滤能达到较好的净化,。图进一步对一系列聚碳硅烷的分子量分布效果纺丝压力可正常控制所示为三、,状态及其熔点可纺性的关系进行分析可以种不同过滤效果的在其它条件相同的、、将的图划分为高中低三部分分。情况下纺丝压力变化情况第种为合成时,,子量区域用相应面积积分的
7、比值分别表征未使用石英砂过滤的纺丝压力短时间,,其高低分子量含量则可求出的熔点与内增到较大值不具备可纺性第种是合成,,,,其高低分子量的关系图图可以看出高时虽然采用了过滤但过雄效果稍差的,,,分子量勺凡增大使熔点提高的同时显第种虽然可纺成纤维但压力增长也,,著地影响的可纺性当标较快可纺性明显不如第种经过精过滤的,。。,,时可纺性明显变差当该值在一内实验中发现采用精过滤的纺丝,。