3-食醋中乙醇含量的测定

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1、第22卷第1期四川理工学院学报(自然科学版)Vo1．22No．12009年2月JournalofSiehuanUniversityofScience＆Engineering(NaturalScienceEdition)Feb．2009文章编号：1673-1549(2009)01-0072-03食醋中乙醇含量的测定李艳清，付大友，王蓉(四川理工学院材料与化学工程学院，四川自贡643000)摘要：文章采用顶空气相色谱法，对多种市售食醋中的乙醇进行了定量分析。方法是在保留时间定性的基础上，用单点校正法进行定量。结果显示，在所测定的食醋样品中

2、乙醇的含量一般在1．19mg／mL～3．37mg／mL之间，实验的相对标准偏差为1．4％～9．7％，回收率为91．0％～104．9％。为研究各种食醋的香气成分提供了简便、可靠的检测方法。关键词：食醋；乙醇；顶空气相色谱法中图分类号：0657．7文献标识码：A1．1．1仪器引言上分GC112A型气相色谱仪(氢火焰离子化检测食醋是世界上最古老、最普及的调味食品之一。食器，FID)，DK一98—1型电热恒温水浴锅(天津市泰斯特醋中的香气成分是反映其质量的重要部分，主要包括有仪器有限公司)，JYT一5架盘药物天平(上海医用激光机酸、酯类、醇类

3、、醛类等。其含量的多寡对食醋的营仪器厂)，气液平衡瓶(1OOmL医用盐水瓶)，5mL密封性养价值与卫生指标有重要意义，故食醋中挥发物的准确注射器，5lxL、IO0~L微量进样器，50mL量简。测定，有利于鉴定食醋的品质。但食醋中挥发物的分析1．1．2试剂方法较少，目前尚无统一的标准，因此，很有必要建立一聚乙二醇(PEG一20M)，上试101白色担体(60～80种测定香气成分的快速方法，以便用于常规分析。目)，氯化钠，无水硫酸钠，硫酸铵，乙醇(以上均为分析近年来，随着分析技术的发展，一些微量和超微量纯)，自贡市场上购买的多种食醋样品。分

4、析技术开始应用于食品风味的研究之中，包括：气相1．2分析条件色谱、高效液相色谱、核磁共振以及气相色谱一质谱联1．2．1色谱分析条件用、气相色谱一红外光谱联用等。但其中最为常用的还色谱柱：中3mmx2m不锈钢柱，内填充5％PEG一是气相色谱法。20M／上试101白色担体(60～80目)顶空气相色谱法(HeadSpaceGasChromatography，灵敏度：l0简称HSGC)，是用气相色谱法来分析封闭系统中与液体柱箱温度：60℃恒温(或固体)样品相平衡的气体的方法。HSGC法采用气汽化室温度：180oC体进样，免除了样品基体对色谱柱

5、的污染，并能除去非检测器温度：200oC挥发物的干扰，使得谱图简单，干扰峰少。目前，顶空气载气：N：(流量为11．2mL／min)相色谱法的应用较多，本文就是采用顶空气相色谱法对自贡地区多种市售食醋中的乙醇进行了快速、简单燃气：H(流量为23．5mL／min)的定性、定量分析。助燃气：空气(流量为252．3mL／min)1．2．2顶空进样条件1实验部分平衡温度：70℃1．1主要仪器和试剂平衡时间：120min收稿日期：2008436—12作者简介：李艳清(1982一)，女，天津人，助教，硕士，主要从事分析检测方法方面的研究。第22卷第

6、1期李艳清等：食醋中乙醇含量的测定73气液体积比：2：1离，分析时间适宜且峰形不托尾的前提下，尽可能采用电解质：无水硫酸钠5g较低的柱温。同时，选用的柱温不能高于色谱柱中固定进样量(液上气体)：2mL液的最高使用温度(通常低20℃～50％)。兼顾以上原1．3实验方法则，本文选择最佳柱温为60℃。1．3．1方法的原理2．2气液平衡条件的选择色谱法定量的依据是组分的重量或在载气中的浓顶空气相色谱分析所得参数是液上气相组分i的峰度与检测器的响应信号成正比。由于在测定中，食醋中面积Ai，其大小与该组分蒸汽压P成正比，即：A，。cPi。的所有组

7、分并不能全部出峰，本文采用单点校正法进行可见，温度及平衡时间的选择在本实验中起着至关重要定量，该方法操作简单、计算方便，而且可以免去校正因的作用。本文以香醋做实验，采用2／1的气液比，对不子的使用。同汽化温度60℃、70℃、80℃，在50min～120min内进样单点校正法就是配制一个和被测组分含量十分接分析，对乙醇的峰高和峰面积进行了比较，见表1。发现近的标样，定量进样，由被测组分与标样的峰面积比或120rain后，进样得到的峰高已经趋于稳定，说明此时已峰高比求出被测组分的百分含量J。达到气液平衡，因此确定恒温时间为120min。X

8、i=E．·A。／AE(1)本实验的最佳气液平衡条件是：平衡温度A=式中Xi——食醋中乙醇的含量(mg／mL)；70~C；平衡时间B=120min；平衡时气液比C=2／1。E——标准样中乙醇的含量(mg／mL)；表1气液平