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1、添加剂对盐基胶体钯活性和稳定性的影响aabba郑雅杰,肖发新,易丹青,龚竹青,李新海(中南大学 a.冶金科学与工程学院;b.材料科学与工程学院,湖南长沙410083)[摘 要]为了研究添加剂对盐基胶体钯多种性能的影响,成功地制备了盐基胶体钯。研究发现,抗坏血酸能大大增加盐基胶体钯的稳定性;香草醛能显著增加试片表面钯含量;甲醇使盐基胶体钯活性和稳定性均有所下降;对苯二酚对盐基胶体钯活性和稳定性无明显影响。结果表明,加入添加剂可提高盐基胶体钯的活性和稳定性,可提高其使用性能。试片上钯含量越高,化学镀铜引发周期越短,当活化液浓度(以PdCl2计)为0.1g/L时,引发周期≤10s。
2、激光粒度仪测得盐基胶体钯粒径为78～104nm。[关键词]盐基胶体钯;添加剂;化学镀铜;活性;稳定性[中图分类号]TQ153.1;TQ153.3[文献标识码]A[文章编号]1001-1560(2004)12-0011-030 前 言水洗;在H2SO4/H2O2溶液中于30～45℃粗化5min,水洗;在含氯化钠、稳定剂溶液中于20～30℃预浸3min后将试片印刷电路板(PCB)是实现电子元件整体功能的重要部置于胶体钯稀释而成的活化液中活化,水洗;在含10%氟硼件,随着电子工业高速发展,PCB的需求量与日俱增。1995酸的溶液中于20～30℃解胶3min,水洗;将解胶后的试片年全
3、世界PCB产值超过240亿美元,到21世纪初总产值约2+浸渍于化学镀铜液([Cu]=2.3g/L)中,30℃化学镀铜。[1]为400亿美元。制备PCB重要的工艺之一是孔金属化。从试片浸渍于化学镀铜液起到试片表面产生气泡所需时间因为PCB基材是非金属导体,孔金属化时需要经过清洗、预为引发周期;从试片浸渍于镀液起到试片完全镀覆铜所需时浸、活化、化学镀铜和电镀铜加厚处理。胶体钯是塑料和[8,12]间为完全镀覆时间。活化时,将盐基胶体钯配置成浓度[2～4]PCB化学镀铜重要的催化剂。胶体钯一般可分为酸基为0.1g/L(以PdCl2计)的活化液,活化温度20～30℃,活化和盐基两种。盐
4、基胶体钯由于酸度低,克服了酸基胶体钯产时间5min,采用秒表计时。[5]生的“变色环”现象,并消除了生产和使用过程中盐酸酸雾1.3 盐基胶体钯稳定性的测定[6]对环境的污染。因此,与酸基胶体钯相比,盐基胶体钯的取50mL上述活化液盛于容量为50mL的比色管中,在市场潜力大,应用前景好。衡量胶体钯的指标主要有活性及氧化温度为20℃,空气流量为20L/h(WM22H型无油气体稳定性,加入合适的添加剂可提高盐基胶体钯的活性和稳定压缩机)下,将空气用玻璃导管从溶液底部通入。从开始通[6～11]性,制得性能优异的胶体钯。本研究在成功研制盐基入空气起到活化液颜色由棕黑色变成无色为止,这段
5、时间为胶体钯的基础上探讨了添加剂对盐基胶体钯活性和稳定性[12]稳定时间。的影响。1.4 盐基胶体钯粒径和镀层表面Pd含量的测定1 试验步骤取3mL盐基胶体钯,用400mL甲醇分散,采用MasterSizer2000粒度仪(Malvern,英国)测定胶体钯粒径。1.1 盐基胶体钯的制备将ABS塑料剪成0.8cm×1.0cm试片,进行活化和解[7]将2g氯化亚锡制成溶液,按照Sn/Pd比为2z1量取胶处理,通过电子能谱方法(KYKY2800,美国)测定试片表SnCl2溶液,在35℃左右下用变频调速搅拌器(JBV2Ⅲ,自面Pd含量。制)缓慢搅拌,将此溶液加入到含有0.16gPdC
6、l2的溶液中,当溶液转为棕黑色后补加完上述SnCl2溶液,持续搅拌约102 结果与讨论min得到胶体钯。将此胶体钯分散在含20g氯化钠、4.1g2.1 抗坏血酸对盐基胶体钯活性和稳定性的影响氯化亚锡、适量添加剂及稳定剂的溶液中,升温至50±2℃抗坏血酸对盐基胶体钯活性的影响见图1,不添加抗坏(超级恒温器,上海市宝验仪器厂)熟化4h,得到盐基胶体钯血酸和具有抗坏血酸浓度为2.0g/L所得胶体钯粒径分布100mL。分别见图2和图3。图1表明,当抗坏血酸浓度分别为0,2,5,1.2 盐基胶体钯活性的测定8,10,20g/L时,其引发周期分别为10,10,10,11,10,9s,完将
7、PCB板剪成4cm×4cm试片,进行化学镀铜预处理,全镀覆时间分别为2.5,2.5,2.5,3.0,2.5,2.5min。由此可其步骤为将试片置于碱性清洗液中于55～65℃清洗5min,见,抗坏血酸对盐基胶体钯活性的影响不明显。由图2,3可[收稿日期]20040625知,未添加抗坏血酸和添加抗坏血酸的胶体钯粒径分布相似,体积平均粒径分别为81,83nm。将ABS试片置于抗坏材料保护2004年12月第37卷第12期11©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd
