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1、第2期高分子学报No.22003年4月ACTAPOLYMERICASINICAApr.,20033光接枝法制备新型pH开关核孔膜33杨彪杨万泰(教育部可控化学反应科学与技术基础重点实验室北京化工大学材料科学与工程学院北京100029)摘要用表面光接枝方法制备了具有pH开关特性的丙烯酸接枝PET核孔膜.XPS、SEM和AFM的表征结果证明,接枝膜具有非对称结构,丙烯酸接枝层主要在膜的向光侧表面,膜背侧和膜孔内没有变化.膜孔周围的接枝链在湿态下沉入膜孔,接枝层对膜孔顶部产生封盖.接枝链的体积随环境pH值的不同而变化,从而控制接枝膜的
2、滤过特性.在低接枝程度时,接枝链体积变化对膜孔径的影响小,不具有pH开关特性,但是接枝提高了膜的亲水性,通量得到提高;接枝程度达到一定程度时(如015%),膜孔径受接枝链体积变化的影响显著,接枝膜表现出pH开关效应.在pH大于5时,接枝膜通量恒定,基本不受溶液pH值影响.当pH值小于4时,膜通量随溶液酸性的增加迅速升高.接枝膜的开关幅度JpH=2PJpH=618,随接枝程度的增加而增加.膜的通量和开关幅度可以通过接枝程度来调节.关键词pH开关膜,孔封盖,光接枝,表面改性,核孔膜近几年,智能型开关膜受到众多科研工作者操作.正是因为
3、光接枝方法这些优点,近年来在分的瞩目.由于这种膜可以依据不同的环境条件而离膜改性中的应用越来越广泛.如通过接枝亲水[12,13]改变通量或者截留效果,因此,在生物工程、制药、性单体可以提高膜的抗蛋白污染能力.食品生产等领域具有很大的潜在用途,有些膜已本文将光接枝用于核孔膜的功能化.利用成功地用于药物控制释放体系.pH值开关膜通常PET膜对于紫外光的屏蔽效应和引发剂(二苯甲采用接枝方法制备.报道的pH开关膜主要依据酮)对紫外的特征吸收,可以控制接枝只在膜的单的是孔内填充(Pore2filling)机理,即接枝发生在膜侧进行,形成只
4、对单侧膜孔有封堵作用的不对称孔内.接枝聚合物含有弱酸或弱碱基团.这些聚合膜,膜的背侧和孔内没有接枝.实验证明基于这种物在溶液中的链形态受自身离子化程度和溶液表面接枝封盖设计,核孔膜在接枝丙烯酸后不仅pH值的影响,接枝链的伸缩导致膜孔的张大与缩具有pH开关特性,而且还可以通过接枝程度来小,从而使膜具有开关效应.常用的接枝单体有丙调节膜的通量.下面具体介绍光接枝的方法和原[1～5][6][7,8]烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基吡啶等.采用理,接枝膜结构以及通量随pH的变化情况.[1～3][4][5～8]等离子体、辉光放电和光化学等接枝方1
5、实验部分法,可以使多种膜材料具有pH开关特性,如PP、PE、Nylon、PVDF以及PC、SBS等.111膜材料本文选用的膜材料为PET核孔膜,与其它分聚对苯二甲酸乙二酯(PET)核孔膜,购自中国离膜相比有许多独特之处.膜孔是圆柱状的直孔,原子能研究院.孔径为012μm和014μm,孔密度分8272孔径分布窄,膜厚度小且机械强度高,可抽提物含别为1×10Pcm和3×10Pcm,膜厚均为10μm.量低.作为微滤和超滤材料,核孔膜被广泛地应用112试剂在化工、食品、医药等需要精密分离的领域.核孔丙烯酸(AA),北京益利精细化学品有限
6、公膜的接枝改性,见于报道的主要是高能辐射或等司,化学纯,减压蒸馏后使用;二苯甲酮(BP),上[2,3,9～11]离子体接枝改性,光接枝改性鲜见报道.海试剂一厂,化学纯,直接使用;去离子水,用于反光接枝与其他方法相比具有简单、易行的特应液配制和通量测试.点.紫外光较高能辐射的穿透力差,对材料的本体113接枝膜的制备性能影响小.光源及反应设备成本低,易于连续化光接枝反应在如图1所示的装置中进行,光32002206219收稿,2002208216修稿;教育部博士点基金资助项目(基金号1999001005);33通讯联系人2722期杨彪
7、等:光接枝法制备新型pH开关核孔膜273源为1kW高压汞灯.将核孔膜固定在支架上,浸Dg(%)=(m-m0)Pm0×100%入一定浓度的丙烯酸和二苯甲酮的混合水溶液其中m0和m分别为接枝前后膜的质量.膜表面中,膜上保持一定的液层厚度.在氮气氛围下,照元素组成采用ESCALab220i2XL(VG,UK)X射线射一定时间后取出.将反应后的膜放在索氏提取电子能谱(XPS)进行分析.接枝膜在干态和湿态器中用水抽提至少15h,以去掉未反应的单体和下的表面形貌分别用扫描电镜(SEM)(Cambridge均聚物.抽提后的膜在60℃下,真空干
8、燥大约10h250Mk3,UK)和原子力显微镜(AFM)(NanoScope至恒重.Ⅲa,USA)进行观察.膜的水通量(J)在自制的超滤评价池中进行测量,进液压力为100kPa.J=VP(S·t),其中V是透过液的体积,S为膜的有效面积,t为时间;水的pH值用稀
