GB6526-1986 自熔合金粉末固-液相线温度区间的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.15492.2620.18自熔合金粉末固一液相线GQ6526一86温度区间的测定方法fluxingalloypowders一DeterminationSeolffsolidus一Liquidustemperaturerange本标准适用1:室温至1500C范IM内，使用差热分析(DTA)方法测定自熔合金粉木固液和线温度区间。名词术语1.1自熔合金—系指含硼、硅元素，且熔点低、自脱氧，与基材浸润性好的合金、1.2固液相线温度区间一一系指合金保持固液两相共存的一定温度区间1.3

2、Y,%热分析—在程序控制温度卜，测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术2方法原理熔点是物质固有性质，是物质从固相到液相的转变温度，通常用热分析方法来测定测定精度与热力学平衡温度误差可达到士1℃左右用差热分析方法分别测定自熔合金粉末升温过程中熔化和降温过程中凝固的差热曲线根据这种曲线确定固液相线的温度区间)1&1体熔融的吸热峰和凝固的放热峰都至少有四个特征点，如图7听示D't或T图1典烈的DTA曲线T—起始温度二B点所对应的温度不一外推起始温度:G卒点所对应的温度了认—峰顶温度:C点所对应的温度T,一-终

3、1}温度:l点所对应的温度外翎_起始点G峰的前沿最大斜率点的切线与外推基线的交点国家标准局198‘一06-23发布198705一01实施GR6526一86实验结果表明，外推起始温度(T)与热力学平衡温度基本一致。并纂本不受升温速率的影响因此在差热曲线上选择升温时的外推起始温度T、为固相线(熔化点)和降温时的外推起始温度T,为液相线(凝固点)。3试样制备和要求3.1非经特殊申明，试样应采用来样时的原始状态进行测量。8.2试样不应稀释3.8根据所用仪器选择最佳试样量，一般不应超过200mgo3.4若用A1,0。作

4、参比物材料，用前应经过不低于1000℃的锻烧处理。4仪器定型的差热分析仪一套。测温热电偶准确度应已知。否则应定期校验，一般期限为半年，最多不超过一年(使用不频繁的情况下)，可选用表中一组“标准样品”在不同温度下联合二次仪表“整体校验’，采用重量比为4:1的Si0:和K,SO.混合物来检验整套装置在10℃间隔内发生的两个热效应的分辨能力用热效应较小的Si02固固转变的热效应来检验仪器的灵敏度。6试验要求51将样品置于样品支持器中，并详细记录其填装情况。5.2在4一10"C/min范围内选择一个恒定的升温速率进行

5、测量，若特殊需要可选择更低的升温速率5.3试样的环境气氛在整个测量过程中应保持一系列的固定条件一般来说.若为保护气氛，气体流量应不大于50ml/min(在一个大气压h)并经干燥处理。5.4每次测量应使用相同的样品支持器、增祸，尽可能的重现相同的侧量条件。5.5每一个试样至少应作两次测量，在数据处理时，对舍去的曲线、数据，应提出具体说明5.6具体实验步骤按所使用的仪器操作规程进行6结果表示6.1曲线应采用的坐标和分度值横坐标表示时间t(min)或温度T(℃)，纵坐标表示温度的偏移量AT或与之相对应的微伏值(并用

6、向上偏移表示试样相对于参比物材料的正温度差值，用向下偏移表示负温度差值)。‘，2在曲线上标出能认可的拐点处温度值。6.3[h1相线温度为加热熔化时差热曲线t第一个热效应峰的外推起始点所对应的温度Ta液相线温度为冷却凝固时的差热曲线_L第一个热效应峰的外推起始点所对应的温度T-，如图2所T。6.4在热分析中所有的温度数值报告到整数位。GB6526一[;T1几

7、1

8、引日到凸.800900110012001300Tr图2自熔合金粉末的DTA曲线7实验报告实验报告应包括以下内容:了.1本标准号。7.2试样名称、成分、

9、来源、状态(加工、热处理)、粒度、试样重量和填装安置情况7·3实验条件a.气氛种类、纯度、压力、流量。b.参比物名称、纯度、状态;c.使用的增坍、测温热电偶和差热热电偶的种类及安置情况;d.升温、降温速率(0C/min);e.差热量程。了.4试验结果a.固相线温度;b.液相线温度。7.5注明本标准未作规定的任选的所有其他操作和可能影响试验结果的所有因素附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部、中国有色金属工业总公司提出。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准主要起草人艾宝仁、张桂琴、唐桂芬