氟试剂分光光度法测定氟化物的方法分析

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1、第00卷第7期水文H5$%00I5%70&&0年$0月,D@EF)FGD@J"%K0&&0氟试剂分光光度法测定氟化物的方法分析张玉明，石庆（贵州省安顺市水文水资源局，贵州安顺.7$&&&）摘要：在氟试剂分光光度法的基础上，从吸收光谱、比色皿选择、各试剂的!"值及用量对吸光度的影响、工作曲线等方面，分析了影响测定氟化物的因素，并对氟试剂分光光度法提出了改进意见。关键词：氟化物；氟试剂分光光度法；改进中图分类号：#$%&’(文献标识码：)文章编号：*+++,+-%./.++.0+$,++%+,+1氟试剂分光光度法是测定氟化物的重要方法之0结果与讨论一，我们在工作中根据该

2、方法采用!"#的比色皿测定氟化物时，发现该方法的上限小于$%&#’()，并不是该#"!吸收光谱图$为吸收曲线。图中;、<、4分别是&%&&-#’93方法提出的$%*#’()，而且氟试剂溶液及硝酸镧溶液不(33稳定，易起棉絮状物质，配制时二者的+,值控制精度0.#)、&%&$#’9(0.#)、&%&0#’9(0.#)的溶液所形成较高，分别要求是-%&、.%$，须使用准确校正的酸度计，的三元络合物吸收曲线，可见不同浓度溶液的吸收曲操作麻烦。因此，本文针对上述问题及影响氟化物测线中，最大吸收峰均为70&8#，摩尔吸收系数为$%-=-定结果的诸多因素进行了试验和讨论。$&)

3、(>#56·"#?；@是氟试剂溶液吸收曲线，最大吸收峰为-0.8#；A是混合显色剂以去离子水作参比的吸收曲$实验部分线，最大吸收峰为.$&8#，与三元络合物最大吸收峰相!"!仪器与试剂差$$&8#，符合分子吸收分光光度法要求，即有色化合（$）仪器：/00光栅型分光光度计，1$&&型紫外可物与显色剂最大吸收峰波长之差绝对值!"一般要求见分光光度计，+,23!4型酸度计，0.#)比色管。7&8#以上。A线实际上就是;)4—)B所形成的二元络（0）主要试剂（按氟试剂分光光度法配制）：合物的吸收曲线，70&8#处的吸光度也就是试剂空白0%&&#’()氟标准溶液，&%&&$#

4、56()氟试剂溶液，的吸光度，约为&%$.，因此，混合显色剂须准确加入。&%&&$#56()硝酸镧溶液，丙酮，+,值为-%$的乙酸钠3乙酸缓冲溶液，混合显色剂。!"#原理氟离子在+,值为-%$的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，颜色的强度与氟离子浓度成正比，在70&8#波长处定量测定氟化物（93）。!"$试验方法吸取一定量的氟标液加入0.#)比色管中，加去离图$吸收曲线子水至$&#)，准确吸取$&%&&#)混合显色剂，用去离子水稀释到刻度，摇匀，放置!&#:8，用$"#比色皿于#"#比色皿的选择70&8#波长处，以去离子水或试剂空白作参比，测定

5、吸分别取0%&&#’()氟标液&%&&C$&%&&#)于0.#)比光度。色管中，显色稳定后，在70&8#波长处，以试剂空白作收稿日期：0&&$3$&3&1参比，分别用$"#、0"#、!"#比色皿测吸光度。结果为：0$第/期张玉明等：氟试剂分光光度法测定氟化物的方法分析同一管溶液显色后，用!"#比色皿测出的吸光度是用配制氟试剂溶液时，12值控制在%’&($&’&之间。$"#比色皿测出的吸光度的!倍，用%"#比色皿测出的吸光度是用$"#比色皿测出的吸光度的%倍。根据&’!(&’)是吸光光度分析中比较适宜的吸光度范围，用$"#比色皿，*’&&#+以下比色管吸光度小于&’)

6、，!,&’***，测定上限为$’)#-.+；用!"#比色皿，)’&&#+时吸光度大于&’)，方法上限小于$’/#-.+；用%"#比色皿，0’&&#+时吸光度大于&’)，方法上限小于$’&#-.+。故选用$"#比色皿比选用!"#或%"#比色皿好。!"#溶液12值对吸光度的影响图%氟试剂溶液12值的变化对吸光度的影响分别改变缓冲溶液、氟试剂溶液、硝酸镧溶液的注：45&’&$#-.!0#+，混合显色剂$&’&&#+。12值后，配制混合显色剂，加入$&’&&#+混合显色剂于!’%’%硝酸镧溶液12值的变化对吸光度的影响含有氟标液!’&&#-.+、0’&&#+的比色管中，用去

7、离子水硝酸镧溶液12值的变化对吸光度的影响见图3。稀至标线，摇匀，显色稳定后测吸光度。当硝酸镧溶液12值小于%’&时，显色体系12值随硝酸!’%’$缓冲溶液12值的变化对吸光度的影响镧12值的升高而升高，吸光度也随之升高。硝酸镧溶缓冲溶液12值的变化对吸光度的影响见图!。缓液12值从%’&升至$$’/时，各显色体系的吸光度、12值冲溶液12值小于3’&或大于3’)时，吸光度随缓冲溶液分别保持一定数值不变。配制硝酸镧溶液时，调节其12值变化而变化；缓冲溶液12值从3’&升至3’)时，显色12值在%’&($$’/之间即可。体系12值从3’!逐渐升至0’&，但吸光度量