GB6051-1985 三氟一溴甲烷灭火剂(1301灭火剂).pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC547.22:614.84GB6051-85三氟一溴甲烷灭火剂(1301灭火剂)Fireextinguishingagentofbromotrifluoromethane本标准是对卤代烃类灭火剂三氟一溴甲烷产品质量的具体要求。本标准不论述该产品在灭火装置中的使用条件。本标准参照采用国际标准ISO7021-1982《消防-灭火剂-卤代烃》中关于三氟一溴甲烷灭火剂部分。1符号、代号分子式:CF3Br分子量:148.93若依次按含碳、氟、氯、溴原子个数排列,则三氟一溴甲烷可简写为1301。2技术要求1301灭火剂

2、应符合表1要求:表1指标名称指标纯度,%(mol/mol)≥99.6水分,mg/kg≤10酸度(以HBr)计,mg/kg≤3蒸发残渣,%(m/m)≤0.005卤离子试验合格原灌装容器蒸气相中永久性气体(以空气表示),%(mol/mol)≤1.5悬浮物或沉淀试验合格3试验方法3.1取样3.1.1取样钢瓶及处理方法取样钢瓶采用GB4065-83《二氟一氯一溴甲烷灭火剂》中取样钢瓶。取样钢瓶在第一次使用前,应检查内部是否清洁,若内表面不清洁,需用水和适当的溶剂(如乙醇或丙酮)来洗涤。洗净后,在105~110℃烘箱内烘3~4h,趁热将瓶子抽真

3、空至绝对压力不高于10mmΗg,并在此压力下保持1~2h,关闭钢瓶阀门,以备取样。在以后的每次取样前,必须把瓶中残留的1301样品放空,仍在10mmΗg内抽真空1h,再灌入少量1301后,继续抽真空1h,以保证取样钢瓶的清洁和干燥。国家标准局1985-06-03发布1986-03-01实施GB6051-853.1.2取样方法用一根干燥的不锈钢细管联接在灌装1301钢瓶的出口阀上(不锈钢细管要尽可能短些。细管和钢瓶阀门,先用高纯氮吹2~3min),稍稍开启钢瓶阀门,放出1301,使其冲洗阀门及联接管1min,然后将联接管的末端迅速与取样

4、钢瓶阀紧密联接,把取样钢瓶浸在冰盐浴中,并放在台秤上,将1301钢瓶的出口阀全部打开,然后打开取样钢瓶阀门,使1301灌入其中。从台秤指示出的重量变化,来确定灌入样品的量。取样结束后,先关紧取样钢瓶阀门,接着关紧灌装1301钢瓶阀门。拆开联接管道,放下取样钢瓶。除了测气相中的永久性气体(3.7)外,所有的试验都应从液相取样。为保证取液相样品,在取样过程中,灌装1301的钢瓶应倒放(钢瓶内如有虹吸管,可直立放置)。3.2纯度的测定气相色谱法3.2.1仪器及测定条件3.2.1.1仪器SP-2305气相色谱仪,热导检测器或灵敏度与SP-23

5、05相当的其它型号色谱仪。3.2.1.2测定条件a.色谱柱:3m长不锈钢管,内径为4mm;b.固定相:GDX-104,60~80目。使用前需活化,活化条件为通氮气(30~50ml/min),140℃不少于6h;c.载气:氢气,流量为45ml/min(用皂膜流量计实测);d.温度控制:柱温为115℃,汽化温度为100℃,检测室温度为100℃;e.桥电流:200mΑ;f.记录仪:满标量程为5mV,满标长度为250mm,纸速为10mm/min;g.检测器灵敏度的控制:为确保色谱分析灵敏度,在规定的操作条件下,以1301为样品,灵敏度S130

6、1应不低于1500mV·ml/ml,由式(1)表示。1.065×C•C•F•A•K12S=≥1500mV•ml/ml⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)1301V式中:1.065――峰面积校正系数;2A――1301色谱峰面积,mm;C1――记录纸速的倒数,min/mm;C2――记录仪灵敏度,mV/mm;F――载气流量,ml/min;V――1301进样量,ml;K――检测器衰减倍数。3.2.2测定步骤及计算方法按3.2.1.2规定的条件调好色谱仪,待仪器稳定后,测定热导检测器对1301的灵敏度(不必每次都作此项测定)。符合要求后,即可测1301之纯度。取

7、样时,先将1301取样钢瓶接上取样管,放倒钢瓶(取液相气化样),打开钢瓶阀门,使1301排气0.5~1min,用玻璃注射器抽取1301样品2~3ml,注入色谱仪,用峰GB6051-85面积归一化法(或峰高定量法),按式(2)计算1301纯度:A•K13011301纯度(%)=×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)ΣAi2式中:A1301――1301色谱峰面积,mm;K――检测器衰减倍数;2ΣΑi――除空气峰外的各色谱峰面积之和,mm。3.2.3测定结果及允许偏差取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果,各次测定的绝对偏差应小于0.1。3.3水

8、分的测定卡尔费休法3.3.1试剂处理及配制3.3.1.1无水甲醇,取5g镁及0.5g碘,置圆底烧瓶中,加70ml甲醇,回流至镁全部变为灰白色絮状的甲醇镁,再加约900ml甲醇,继续回流30min,然后进行分馏。在64~6

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