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《GB14883.4-94 食品中放射性物质检验 钷－１４７的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验GB14883.4一941C-147的测定Examinationofradioactivematerialsforfoods-Determinationofpromethium-1471主题内容与适用范围本标准规定了食品中银-147('"'Pm)的测定方法。本标准适用于各类食品中拒-147的测定。方法的测定限为1.2X10-'Bq/g灰。2引用标准GB14883.1食品中放射性物质检验总则原理以钦和衫作为矩-147的载体，食品灰用硝酸和过氧化氢浸取，矩和其他稀土元素以草酸盐形式沉淀，然后吸附在涂有
2、二一(2一乙基己基)磷酸的聚三氟氯乙烯(简称HDEHP-Kel-F)柱上。用纸上色层法将拒147与其他稀土元素分离。用低本底p射线测量仪测量147Pm的俘放射性。4试剂和材料4.1二一(2一乙基己基)磷酸:化学纯。4.2正庚烷。4.3盐酸9胺一乙酸钠缓冲液:向1L水中加入log盐酸经胺和9g无水乙酸钠，用硝酸调节溶液pH至1.5。4.4一氯乙酸缓冲液一铀试剂6混合液;将1.oog铀试剂if溶于120mLlmol/L氢氧化钠溶液中。以SOOmL水溶解100g-氯乙酸，将两者混合，用水稀释至1L.4.5钱飞衫标准溶液:准确称取光谱纯的氧化钦(
3、NdzO,)和氧化衫(SM,(),)各1.000Og,溶于少量浓硝酸，用。.5mol/L硝酸配成1L，此溶液为每毫升含Nd刀。和Sm,O,各1.Omg的标准储备液。用移液管净确移取10.OmL标准储备液，用。.5mol/L硝酸稀释至100mL。此溶液为每毫升含有Nd,0,和Sm户、各loopg的标准溶液。4.6wpm标准溶液:放射性强度约为1X10'衰变/min·ml-,4.7淋洗液:加2.5g硫氰酸按于300mL丁酮中，溶解后加入4mL水，不断搅拌下加人3mL浓硝酸。取上清液使用。4.8铀试剂I显层剂:称取0.log铀试剂1，溶于35m
4、L饱和六次甲基四胺水溶液，以无水乙醇稀释至l00mL,混匀、澄清、过滤。使用时盛于容积约150mL的喷雾器中。中华人民共和国卫生部1994一02一22批准1994一09一01实施.www.bzxzk.com.Gs14883.4一945仪器和器材5门色层柱:称3g60-80目的聚三氟氯乙烯粉，放入烘干的小烧杯中。加入6mL25%二一(2一乙基己基)磷酸一正庚烷溶液，充分混匀后放置24h，放入80^-90,C烤箱烘干。用。.1-01/1,硝酸装入F端填有玻璃棉的25mL酸式滴定管中，床高13一14cm,床的上面用少量玻璃棉填充使用前用20mL
5、pH1.。的盐酸搔胺一乙酸钠缓冲溶液以ImL/rnin的流速过柱5.2纸色层分离筒:内径20cm、高100cm的玻璃圆筒，筒内用玻璃三角架承托一个大玻璃培养皿盛放淋洗液。培养皿上放一个玻璃棒制的三角形框架供支持色层纸条用。分离筒上口用带孔的真空干燥器盖密封，盖上圆孔用带有一个分液漏斗的橡皮塞塞紧，分液漏斗供加入淋洗液用。为使整个筒内被淋洗液“蒸气”所饱和，需在筒内悬挂几条浸有淋洗液的色层纸条。5.3色层纸条，用国产中速色层纸剪成长60crn、宽7.5cm的长条。浸入150硝酸馁后立即取出晾干备用。在距纸端6cm处折叠以便挂靠在三角形框架上
6、。在距纸端7.5cm,距边缘1.5cm处用铅笔轻轻划线，作为涂层析液的标线。距纸端lcm处有两个小孔供穿挂玻璃钩加重用(见图1)0涂液标线折盈线长度单位em图1色层纸5，4分光光度计。5.5低本底R射线测量仪:用流气式正比计数器(本底计数率不大于4计数/min)或其他适于，"'Pm低能R射线测量的p测量仪器(附录AAl6工作曲线的绘制以微量取样器分别移取。，。2,0.4,0.6,0.8,1.OmL钦、衫标准溶液(4-5)入6只比色管。各加入1滴6mol/L硝酸，用水稀释至10mLa以下按照8.15.2条的程序测量吸光度。在坐标纸上画出吸光
7、度-枚、衫总含量工作曲线。了计数效率的测定在5个50mL烧杯中加入不同量的’"'Prn标准溶液(200^-1500衰变/min)，各加入。.5m1钦、衫标准溶液。按照8.14条在样品分析相同条件下制源和进行p放射性测量。在坐标纸上画出p计数率与样品实际放射性活度的对画图，该直线的斜率即为，0'Pm的计数效率8测定8.1采样、预处理按GB14883.1规定。BZ称取5-log(精确至。001g)食品灰于150mL瓷增祸，准确加入钦、影标准溶液各1.Om工。用水润湿灰样后加5-10mL硝酸和3mL过氧化氢，沙浴上蒸干，在高温炉中600'C灰化
8、30min8.3冷却至室温，加入50m1硝酸，盖上表面皿加热煮沸，滴入5m1一过氧化氢，再加热15min。离心，仁.www.bzxzk.com.GB14883.4一94清液倾入200mL烧杯中
