GB14883.10-94 食品中放射性物质检验 铯-137的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准食品中放射性物质检验GB14883.10一94艳门37的测定E-inationofradioctivematerialsforfnn+lq-Determinationofcesium-1371主题内容与适应范围本标准规定了各类食品中艳-1370"'Cs)的放射化学测定方法。本标准适用于各类食品中艳-137的测定。方法测定限对磷铝酸按法、亚铁氰化钻钾法为1.3X10-z鞠/g灰，对Y能谱法为3.7吸/kg样。2引用标准GB14883食品中放射性物质检验总则GB14583.食品中放射性物质检验碘-131的测定3锐

2、相酸铁法31原理王水浸取食品灰，经磷铝酸馁吸附分离，在柠檬酸掩蔽下以碘秘酸盐沉淀纯化艳后，低本底R射线测量仪测量='Cs放射性。3.2试剂3.2.1磷铝酸钱:8g磷酸氢二按溶于250mL水中。log硝酸按溶于50mL水和30mL硝酸中。将上述两种溶液合并，加热至80`C.然后在不断搅拌下缓慢加入250mL280o铂酸按溶液，加热片刻，放置冷却，倾去上清液，用G5号砂芯漏斗抽滤，先后以1写硝酸和无水乙醉洗涤.110,C烘干后，存放于棕色广口瓶内。3.2.2碘秘酸钠:称5g三氧化二秘和15g碘化钠混合，加入50mL冰乙酸和50mL水，

3、搅拌溶解，加热近沸，过滤，滤液装入棕色试剂瓶中。3.2.3艳载体溶液:lOmgCs+/mL，称取12.67g氯化艳于小烧杯中，加水溶解后滴加3滴浓盐酸，定量转入1L容量瓶，用水稀释到刻度。标定:可用一下列两法之一。12.3.1标定方法1—高氯酸艳法:准确吸取4.OOmL艳载体溶液人125mL锥形瓶，加1MI.硝酸和5mL高氯酸，蒸发至冒白烟几分钟。取下，冷至室温。加入15mL无水乙醇，摇匀后在冰浴中冷数分钟。将沉淀抽滤于已称量的G4砂芯玻璃增锅，用lOmL无水乙醉洗涤一次，105'C烘干15min干燥器内冷却后称量。3.2.12标

4、定方法2—四苯硼艳法:取2.OOmL艳载体溶液，盛于100mL烧杯中·加20mL水和1mL6mol/L乙酸溶液，搅拌均匀。加入lOmL3%四苯硼钠溶液，稍加热，冷至室温。在已恒量的G5砂芯漏斗上抽滤，用20mLl%乙酸溶液洗涤烧杯，并定量转人砂芯漏斗，最后在110℃下烘干，称至恒量。一--------，.一-.，一，----------.一.，.，--------，..，中华人民共和国卫生部1994一02一22批准1994一09一01实施.www.bzxzk.com.GB14883.10一943.2.45%乙酸溶液。3.2.5冰乙

5、酸。3.2.6草酸。3.2.7氢氧化钠溶液:2mol/Lo3.2.830/柠檬酸溶液。3.2.9王水:1体积硝酸与3体积盐酸混合。3.2门0137Cs标准溶液:1X103衰变/min·mL左右，含0.lmgcs+/m1的0.lmol/L盐酸溶液13仪器和器材3.I，可拆卸漏斗:内径2cm.13.2砂芯玻璃柑iM:G5(或G4)3.3.3离心机:离心管容积80mLW上。3.3.4低本底P测量仪:本底小于3计数/min.3.4标准源校正监督源及计数效率一质量曲线的绘制3.4.1337Cs标准源校正’37Cs监督源将内面光滑的不锈钢测量

6、盘洗净烘干，用铅笔画上与测量样品相同直径的圆，滴入0.1m1_胰岛素溶液(2。万单位/mL)，使在圆内均匀分布，烘干。往胰岛素圆面上准确加入，37Cs标准溶液(101^-103衰变/min)，仔细均匀铺开后烘干。再滴上1滴1%火棉胶溶液，均匀地覆盖于源上.晾干后即得’"Cs监督源(使用活性区直径与样品相同的’37Cs平板标准源更好)。准确移取2.OOmL艳载体和1.OOmL"7Cs标准溶液(3.2.10)于50mL烧杯中，按3.5.5-3.5.6条进行操作，得-Cs标准源。连续在测量样品的低本底P测量仪上测量以上两种源，按3.6条

7、计算公式(1)计算出校正后的-C.监督源强度。3.4.2计数效率一质量曲线的绘制准确配制一系列含艳量不同的溶液，各加入等量的’"Cs标准溶液(3.2.10，然后按3.5.5-3.5.6条进行操作。以实得碘秘酸艳质量为横坐标，测得的放射性强度I为纵坐标在半对数坐标纸上作图，得一直线。将直线延长与纵坐标相交得工，以实得碘秘酸艳质量为横坐标，I/I,，为纵坐标，在普通坐标纸上绘制出计数效率一质量曲线。3.5测定3.5.1采样、预处理按GB14883.1规定进行。3.5.2称取1-10g(精确至0.OOlg)灰样于250mI蒸发皿，加入2

8、.OOmI艳载体溶液和少量水润湿灰慢慢滴入40mL王水，在沸水浴上蒸干，再在电炉上低温加热到无烟后，于高温炉中450C灼烧0.5h。冷却，用30^-5OmL6mol/L硝酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2mol/I,硝酸溶液和水20mL