红外光谱分析技术邹其超

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1、傅立叶变换红外光谱的应用研究主讲人邹其超第一节概述当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。红外光谱的定义分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱辐射→分子振动能级跃迁→红外光谱→官能团→分子结构区域名称波长(µm)波数(cm-1)能级跃迁类型近红外区泛频区0.75-2.513158-4000OH、NH、CH键的倍频吸收中红外区基本振动区2.5-254000-400分子振动，伴随

2、转动远红外区分子转动区25-300400-10分子转动红外光区的划分透过率：T%=I/Iox100%吸光度：A=log1/T=logI/IoE=hn=hc/l仲丁基苯的红外吸收光谱红外光谱图：纵坐标为吸收强度，横坐标为波长λ（m）和波数1/λ单位：cm-1可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。红外光谱与有机化合物结构红外光谱的常用术语基频峰：振动能级从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收峰；泛频峰：包括倍频峰和组频峰（分为合频峰和差频峰）；特征区：4000~1330cm-1(2.5~7.5mm)之间的高频区；指纹区：1330~400cm-1(7.5~25

3、mm)之间的低频区；特征峰：特征区中能用于鉴定原子基团的吸收峰；相关峰：与特征峰相互依存而又相互可以佐证的吸收峰；费米共振：泛频峰接近基频峰时，发生相互作用，形成为比原频率高和低的两个吸收峰，吸收峰的强度得到增幅；振动耦合：分子中邻近的两个基团由于振动基频相同或接近，发生相互作用，在正常基频附近形成两个吸收峰，一个比正常频率高，一个比正常频率低。红外吸收光谱产生的条件满足两个条件：(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；(2)辐射与物质间有相互偶合作用。对称分子：没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2等。非对称分子：

4、有偶极矩，红外活性。偶极子在交变电场中的作用示意图1诱导效应2共轭效应影响峰位变化的因素3空间效应4环张力效应5氢键效应第二节Fourier变换红外光谱仪的基本原理是七十年代发展起来的一种红外光谱仪。具有扫描速度快，测量时间短，可以在1s内获得红外光谱，适合快速反应的研究。检测灵敏度高，检测极限可达10－9～10－12g；分辨率高，波数精度可达0.01cm－1；光谱范围广，可研究整个红外区。测定精度高，可达0.1%，而杂散光小于0.01%。一工作原理图ISd

5、0+_++

6、0

7、0__dduIntensityIntensityIntensityIntens

8、ityIntensityIntensity(cm)(cm)(cm)u(cm-1)u1u2u(cm-1)u(cm-1)FToperation二样品的制备气体，液体或固体要求样品中不含游离水要求样品的浓度和测试层的厚度选择适当KBr4000-400cm-1NaCl4000-600cm-1ZnSe4000-600cm-1ZnS4000-750cm-1BaF24000-800cm-1CaF24000-1100cm-1CsI4000-200cm-1第三节FTIR的应用技术透射光谱分析技术水平衰减全反射分析技术漫反射分析技术镜面反射分析技术差谱分析技术红外显微分析

9、技术在线红外分析技术SiO2纳米粒子表面修饰的研究--OH(CH2)nC=O－COOH推测反应过程为：SiO2(OH)n+yHOOCC17H33SiO2(OH)n－y(OOCC17H33)y+yH2OOA/SiO2（摩尔比）(－OH)，(－OA)OA/SiO2（摩尔比）最佳值20%一透射光谱分析技术TiO2纳米粒子表面修饰的研究coo-(CH2)n--OHOA/TiO2（摩尔比）最佳值为0.4左右推测反应过程为：TiO2(OH)n+yHOOCC17H33TiO2(OH)n－y(OOCC17H33)y+yH2O按照箭头方向溶剂依次为:正己烷、环己烷、四氯

10、化碳、甲苯、苯、1，2一二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿苯乙酸溶剂效应的FTIR研究共轭羰基化合物溶剂效应的红外光谱研究上图为全血的红外吸收谱图下图为正常血清的红外吸收谱线3298cm-12920cm-13298cm-12920cm-1FTIR在人体血液鉴别中的应用上图为高血糖全血的红外吸收谱图下图为高血糖血清的红外吸收谱线2920cm-13298cm-13298cm-12920cm-1二衰减全反射红外光谱分析技术适合材料表面光谱信息分析厚度较大：大于0.1mm塑料，高聚物和橡胶，纸样等在材料分析上有较大的用途吸收强度与光线的入射深度有关，必须进行MIR方程校

11、准。衰减全反射(ATR)附件ATR附件主要用于固体、凝胶、橡胶等材料表面的研究。测量表面厚度需