GB13097-1991 工业环氧氯丙烷.pdf

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1、UDC678.686G17中华人民共和国国家标准GB13097一91工业环氧氯丙烷Epichlorohydrinforindustrialuse1991一07一15发布1992一07一01实施国家技7险盆督局发布中华人民共和国国家标准GB13097一91工业环氧氯丙烷Epichlorohydrinforindustrialuse主题内容与适用范围本标准规定了工业环氧氯丙烷(代号;ECH)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求.本标准适用于由丙烯经高温氯化、环化、精馏而制得的工业环氧氯丙烷。本标准不适用于以甘油为原料制得的工业环氧氯丙烷.分子式:C,HsOCI结构

2、式:CH:一{H-CHzCl/O相对分子质量:92.525(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB2366化工产品中水分含量的测定气相色谱法GB3143液体化学产品颜色测定法GB3723工业用化学产品采样安全通则GB4472化工产品密度、相对密度测定通则GB6678化工产品采样总则3技术要求3.1外观:透明、无机械杂质的液体。3.2工业环氧氯丙烷应符合表1所规定的质量规格。表1指标指标名称优级品一级品合格品色度〔铂一钻号)镇152540水分%(0.10.3.0.5环氧叙丙烷含量,%)99.5981096.5密度(20'C),g/cm'1.180^-1.1831.180^1.184

3、1.179^-1.186试验方法本标准试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时均使用现行国家标准或行业标准分析纯国家技术监餐局1991一07一,5批准1992一07一01实施GB13097一91试剂和蒸馏水或去离子水。本飞色度的测定按GB3143取两次平行测定的算术平均值为结果。允许差:两次测定值之差,优级品不大于2个色度号,一级品、合格品不大于5个色度号。车2水分的测定车2·1仪器热导气相色谱仪《氢气作载气时,对苯的灵敏度S>1000mV·cm,加B)a4.2.1.1色谱柱长2m、内径3^-4mm内抛光不锈钢柱。4-2.1.2固定相上试有机担体408或GDX-10560-80目(0

4、.25rim一。,18mm),4.2.1.3操作条件检测室温度:180-C;柱室温度:1400C;汽化温度:250'C;载气:氢气;流速:70cm'/min装柱后先在110℃老化2h后,升至160℃老化24h使用4.2.1.4水平衡溶液标准样产品含水量不大于0.1%时,按GB2366中5.2.1方法配制;当产品含水量大于。1%时,按GB2366中5.2.2方法配制,此时底液用丙酮。4.2.2测定步骤待仪器稳定后,进10pL水平衡溶液(4.2.1-4),同时测定其温度。然后进样品104L,记录试料和标样色谱图,测量其水峰峰高或峰面积。水分色谱图见图toGB13097一91书唱世图1工业环氧

5、氯丙烷水分谱图4.2.3计算方法工业环氧氯丙烷水的质量百分含量(}+xio)按式(1)计算:V,.八.h(A).吸(1)爪H里。r·刀·h.(A.)式中:n+nio—试料中水的质量百分含量,写;V,—标准水样进样量,IL;R—配标准水样的有机溶剂密度(苯,20'C,0.879g/cml),g/cm';h.)—试料(ECH)水峰高,mm(A—试料水峰面积,mm');m.—所用标准水样的水的质量百分含量,%;V—试料进样量,pL;P—试料的密度,g/cm';GB13097一914(A,)—标准水样的水峰高,rhm(A,—标准水样的水峰面积,mm'),测定结果:取两次平行测定的算术平均值为结果

6、。4.2.4允许差两次测定值之差不大于0.01%eJ,3环扭抓丙烷含t的测定月3.1,试剂月训1,3-氯丙烯:色谱纯;月泪勺﹃‘三氯甲烷:色谱纯,月泪之呀目1,2一二氯丙烷:色谱纯;月3.1月,,环氧氯丙烷:色谱纯;J3.1‘,︺1,2,3一三氯丙烷:色谱纯;泪八匕1,3一二氯丙醇:色谱纯;月31,﹃‘2,3一二氯丙醇:色谱纯;月51~M﹃﹄三氯甲烷:分析纯;月310,31曰聚乙二醇丁二酸醋:色谱固定液;月﹃275硅油:色谱固定液;‘月,。3.1.11酸洗201红色担休:60^80目(0.25mm-0.18mm),月哈仪器和设备月,:.:气相色谱仪热导检测器:氢气作载气时,对苯的灵敏度S

7、)1000mV·cm'/m8,仪器稳定性:在操作条件不变的情况下,仪器连续运行8h,前、后色谱峰的保留时间的变化差值不得大于0.1min,且基线波动小于士0.1%.4.3.2.2记录器记录仪或色谱数据处理机。4·3·2.3进样器微量注射器:10pL,4.3-2.4色谱柱长3m,内径3-4mm不锈钢柱或玻璃柱清洗干净备用。柱填料:氏275硅油:聚乙二醇丁二酸醋:酸洗201红色担体=3:10:100,阮色谱柱的制备:按固定液与担体的配比

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