纳米材料化学制备

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1、MEMS与纳米技术之纳米技术V纳米材料制备——纳米材料的化学制备王海容whairong@mail.xjtu.edu.cn西安交通大学精密工程研究所InstituteofPrecisionEngineering,XJTU西安交通大学精密工程研究所InstituteofPrecisionEngineering,XianJiaotongUniversityMEMS与纳米技术之纳米技术V纳米材料纳米材料的定义和分类纳米材料制备纳米材料结构化学法纳米材料的特性纳米材料制备纳米材料应用纳米加工纳米测量电子束曝光聚焦离子束加工技术透射电子显微镜纳米压印扫描电子显微镜扫描隧道显微镜X射线衍射分析原子

2、力显微镜扫描探针显微镜超精密加工……西安交通大学精密工程研究所InstituteofPrecisionEngineering,XianJiaotongUniversityMEMS与纳米技术之纳米技术V化学法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、溶液热反应法（水热法，非水溶液热合成）、溶液蒸发法、溶液还原法、电化学法、光化学合成法、超声合成法、辐射合成法、模板合成法、有序组装技术、化学气相反应法(包括激光诱导化学沉积(LICVD)、等离子体诱导化学气相沉积（PICVD）、热化学气相沉积等)、火焰水解法、超临界流体技术、熔融法等。化学方法主要用于化合物尤其是多元化合物纳米粒子的制备，具有使用

3、设备简单、反应条件比较缓和、原料广泛等特点。西安交通大学精密工程研究所InstituteofPrecisionEngineering,XianJiaotongUniversityMEMS与纳米技术之纳米技术V一、沉淀法沉淀法包括直接沉淀法、均匀沉淀法和共沉淀法。©直接沉淀法:进行沉淀操作得到所需的氧化颗粒。©均匀沉淀法:在金属盐溶液中加入沉淀剂溶液时，不断搅拌，使沉淀剂在溶液里缓慢生成，消除了沉淀剂的不均匀性。©共沉淀法:是在混合的金属盐溶液中添加沉图1用草酸盐进行化合物沉淀剂，即得到几种组分均匀的溶液，再进淀的合成装置行热分解。图1是一个共沉淀的例子西安交通大学精密工程研究所Ins

4、tituteofPrecisionEngineering,XianJiaotongUniversityMEMS与纳米技术之纳米技术V©沉淀方法多样性.我国学者周根陶等利用转移沉淀法制备了多种超细粉。其原理是根据难溶化合物溶度积（KSP）的不同，通过改变沉淀转化剂的浓度、转化温度以及借助表面活性剂来控制颗粒生长和防止颗粒团聚，获得单分子超微粉。西安交通大学精密工程研究所InstituteofPrecisionEngineering,XianJiaotongUniversityMEMS与纳米技术之纳米技术V二、溶胶-凝胶法（Sol-Gel）©溶胶-凝胶法是指一些易水解的金属化合物（无机盐

5、或金属醇盐），在饱和条件下，经水解和缩聚等化学反应首先制得溶胶，继而将溶胶转为凝胶，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。其示意图如下图2。©按产生溶胶-凝胶过程机制，其可分为三种类型：传统胶体型无机聚合物型络合物型相应凝胶形成过程如图3所示。西安交通大学精密工程研究所InstituteofPrecisionEngineering,XianJiaotongUniversityMEMS与纳米技术之纳米技术V图3溶剂-凝胶法示意图西安交通大学精密工程研究所InstituteofPrecisionEngineering,XianJiaotongUniversityMEMS与纳米技术之

6、纳米技术V图3不同溶胶—凝胶过程中凝胶的形成西安交通大学精密工程研究所InstituteofPrecisionEngineering,XianJiaotongUniversityMEMS与纳米技术之纳米技术V溶胶-凝胶过程根据原料的种类可分为：有机金属醇盐法无机盐法©以金属有机醇盐为原料的水解和缩聚反应式可表示为：水解反应：缩聚反应：式中M代表金属，R代表烷基。总反应式可表示为：©无机盐法是通过无机盐的水解制备溶胶：向溶液中加入碱液（如氨水）使得这一水解反应不断向正方向进行，并逐渐形成M(OH)n沉淀，将沉淀物充分水洗、过滤,并分散于强酸溶液中便得到稳定的溶胶，经加热脱水处理变成凝胶

7、，干燥、焙烧后形成金属氧化物粉体。西安交通大学精密工程研究所InstituteofPrecisionEngineering,XianJiaotongUniversityMEMS与纳米技术之纳米技术V该方法优缺点如下：优点:①粉料（特别多组分粉料）制备过程中无需机械混合，不易引进杂质；②化学均匀性好，由于溶胶-凝胶过程中，溶胶由溶液制得，化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；③颗粒细，胶粒尺寸小于0.1μm；④该法可容纳不溶性组分或不沉淀