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《Fe3O4@TiO2核壳磁性纳米材料的制备及表征》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、０１０７２２０１４年第１期(４５)卷文章编号:１００１-９７３１(２０１４)０１-０１０７２-０６∗Fe３O４＠TiO２核壳磁性纳米材料的制备及表征辛铁军,张和鹏,马明亮,刘梦姣,周轮伟,张秋禹(西北工业大学理学院,空间物理与化学教育部重点实验室,西安７１０１２９)摘要:利用溶剂热法制备了单分散Fe３O４纳米粒在粒子表面的异相生长,制备了包覆均匀的核壳材料子,以钛酸四丁酯(TBOT)为前驱体,采用溶胶-凝胶Fe３O４/SiO２/TiO２.虽然以上方法实现了TiO２壳层与溶剂热两步法制备了３种不同形貌的
2、磁性核壳材料的包覆,但并没有从本质上解决钛前驱体活性高的问Fe３O４＠TiO２.通过扫描电镜(SEM)、透射电镜题,繁琐的实验步骤很容易造成粒子间的团聚.鉴于(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析(TGA)及振此,本文提出将Fe３O４分散在由乙醇、乙腈和氨水组动样品磁强计(VSM)对材料的形貌、结构、磁学性能成的混合溶剂中,通过溶胶-凝胶法直接在Fe３O４表面等进行了分析表征.结果表明,TiO２在Fe３O４颗粒表包覆TiO２,一方面降低了钛前驱体的水解速率;另一[２１]面形成很好的包覆层,产物结
3、晶度高、形态规则、磁性方面也降低了前驱体的扩散速率.为了避免TiO２能优良,为其在环境净化、生物医学、能源转换与存储经煅烧工艺结晶时晶粒的生长不易控制且容易混入杂等领域的潜在应用提供了有利条件.此外,还对TiO２质,最后采用溶剂热法实现TiO２的进一步结晶.壳层的包覆机理做了初步的研究.基于以上研究背景,本文采用溶胶-凝胶与溶剂热关键词:溶剂热;溶胶-凝胶;核壳结构;Fe３O４＠两步法制备了３种不同形貌的锐钛矿型核壳材料TiO２Fe３O４＠TiO２,并对TiO２壳层的包覆机理做了初步的中图分类号:TQ
4、１３４;O６１４文献标识码:A研究.DOI:１０．３９６９/j．issn．１００１-９７３１．２０１４．０１．０１６２实验１引言２．１试剂核壳材料一般由内部的核和包覆在外部的壳两部氯化铁(FeCl３?６H２O)、乙酸钠(NaAc)、乙二醇[１]分组成,二者之间通过一定的物理或化学作用连接.(EG)、聚乙二醇４０００(PEG４０００)均购于上海化学试相对于单一组分的纳米材料而言,核壳材料具有许多剂公司;钛酸四丁酯(TBOT)、十六烷基三甲基溴化铵独特的物理和化学特性,在磁学、光学、生物医学、催化(CTA
5、B)、氨水(NH?H,２８％(质量分数))、乙３２O[２-５]等领域都具有潜在的应用价值.腈、无水乙醇均购于上海化工股份有限公司.[２２]Fe３O４＠TiO２结合了Fe３O４的磁性和TiO２化学２．２单分散Fe３O４微球的制备稳定性高、无毒、光活性高及生产成本低等优点,使得２．５gFeCl３?６H２O、７．２gNaAc和２．０gPEG加该材料成为了一种新型的多功能复合材料,在生物、医入到８０mL乙二醇中,磁力搅拌至完全溶解.将反应学、制药、光催化、电化学电池等领域具有很大的应用液转移至１００mL高压釜
6、中,２００℃下反应８h.待反[６-１２]价值.其性能不仅和微球的分散性、结晶度有关,应液冷却至室温,用磁铁分离得到黑色产物,经去离子还与微球的形貌、磁响应密切相关,已成为科研工作的水和无水乙醇洗涤３次以上,冷冻干燥１０h.[１３-１７][２３-２４]研究热点.但是钛前驱体化学活性很高,导致２．３Fe３O４＠TiO２微球的制备TiO２很难直接在Fe３O４表面定向生长.为了解决这将４０mgFe３O４微球加入到装有７５mL无水乙个问题,科研工作者们采用LBL(layer-by-layer)技术醇、２５mL乙
7、腈的２５０mL三口烧瓶中,加入０．５mL[１８][１９]来实现TiO２的包覆.Ye等采用溶胶-凝胶与煅氨水(B微球再加入５０mgCTAB),超声１５min.在烧两步法合成了具有三明治结构的Fe３O４/SiO２/搅拌条件下,用注射器缓慢向悬浮液中滴加溶有TiO２,由于中间壳层SiO２对钛前驱体有很好的亲和TBOT的乙醇溶液(１０mL乙醇,０．７mLTBOT).３５性,成功实现了TiO２的均匀包覆.此外,对粒子表面℃条件下继续搅拌反应一段时间后,用磁铁分离得到进行功能化修饰也可实现TiO２的有效包覆.Sh
8、en产物,经蒸馏水、无水乙醇洗涤３次以上.[２０]等通过在Fe３O４/SiO２表面引入羧基,促进了TiO２将上述产物加入到４０mL无水乙醇和２０mL水∗基金项目:国家自然科学基金资助项目(５１１７３１４６);国家重点基础研究发展计划(９７３计划)资助项目(２０１０CB６３５１１１);西北工业大学博士论文创新基金资助项目(CX２０１２３８)收到初稿日期:２０１３-０５-０７收到修改稿日期:２０１３-０９-１４通讯作者:张秋禹作者简介:辛铁军(１９８８－),
