热电赛默飞仪器日常操作与维护要点

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1、仪器的调整和各种模式操作Theworldleaderinservingscience内容°建议的实验记录内容°点火后的性能判断°仪器的基本模式调节步骤°完成各种校准°各种复杂模式的使用°仪器重要的维护工作2建立实验记录Theworldleaderinservingscience仪器状态记录°点火前需要记录或观察的参数仪器配置,进样系统以及锥口，真空条件（ana,exp,speed,load),矩箱位置（load,tune)冷却水温度恒定在设定温度（一般20度左右）通风打开，且风力达到要求°调整完仪器状态后建议记录轻中重质量元素的灵敏度（BeInU），短期稳定性雾化气流速，采样

2、深度，功率，提取透镜，六级杆/四级杆偏压，聚焦透镜电压，检测器电压正常而言，这些参数一般变化不大4仪器记录的重要性°由于X2ICPMS具有较多的配置选择，也可以工作在复杂的模式下，因此请务必保证良好的实验记录。°例如：在更换了进样系统的条件下，仪器的响应往往变化较大，此时需仔细记录，确保仪器条件有据可查。理想情况下，在常规分析中，我们期望每次点火后，仪器灵敏度与上次基本相同，而且稳定性较好，同时背景控制在较低的水平。对于仪器状态的判断，还可以参考国家质检总局的ICPMS校准规范。5校准规范的内容必须满足如下指标要求，才可以通过国家计量认证。其中的灵敏度，氧化指标，稳定性设和作

3、为常规实验前需要自检的内容。6仪器的工作模式和调整TheworldleaderinservingscienceXSERIES2CCTEDICP-MS质谱部分结构Split-flowHigh-compressionTurboRotaryPumpInfinityLensIIQELDAExt.FL3HexapolePi-LensDetectorQuadrupoleL1-L2Assy.PlasmaD1&2MFC1MFC2SlideValveHousingCellCellGas1Gas28基本的仪器调整参数顺序和目的°从进样系统->ICP->lens->四级杆->检测器°如果拆卸过进样

4、系统或者锥口，需要调整三个位置参数（最小调节单位10steps）°如果更换了雾化器、气瓶，或者调整了功率，需要仔细优化Neb（0.01L/min变化）°调整ext，一般在Xt接口下为-100V左右°L1L2L3基本不变°Focus仔细调节，一般在Xt接口条件下为15V左右°D1DA一般不动。°其余气体控制，CoolAux不要调整°PBHB0V左右，或者PB略大1~2V（动能歧视条件，灵敏度会稍有下降，但是复杂样品分析信噪比较高）°灵敏度调节到最佳，此时往往稳定性也是很好的，如果稳定性出现规律脉动，首先检查进样系统（蠕动泵安装好，泵管完好，接头连接，雾化器压力是否正常，是否堵塞

5、）9ICP部分的调整工作°进样系统以及离子源是首先需要进行调整优化的部分。°由于进样系统的可拆卸性，因此水平和垂直位置为首先需要优化的指标。°此后，可以进行雾化气与采样深度的优化，两者相互关联。°由于气瓶更换或者雾化器更换等原因，可能导致最佳雾化气的变化。°采样深度对灵敏度产生影响，同时也影响其它的例如氧化物，双电荷离子等指标，采样深度小，样品在ICP中停留时间短，金属氧化物比例较高，双电荷较低。反之则反向变化。°标准模式中，一般不经常改变ICP功率，例如一般环境样品分析可以在1300~1400W下进行，有机物分析，可以工作在1500W下。°ICP的另外两路气体-冷却气与辅助

6、气一般不建议在使用中进行调节，可以遵循工厂出厂或验收的参数即可。10离子透镜部分的调整°离子透镜的优化可以保证更高的离子传输效率，因此调整的目标一般为灵敏度最高。°透镜系统参数较多，多数参数不需要频繁的调整，主要的几个需要调整优化的参数包括，提取透镜extration,聚焦透镜focus，以及两个偏压。°提取透镜在不同模式下，差别较大，它控制离子最初被提取到真空中的方式和速度。一般Xt锥口采用-150V左右的设置，过高的提取电压可以增强离子抽取，但是同样导致背景提升。Focus透镜是离子进入偏转前的最后一个聚焦透镜，因此调整起来比较有效。°极杆偏压则在CCT模式下产生强烈的动

7、能歧视作用，后面进行详细介绍，一般模式中，都设置在0附近即可。11完成仪器校准Theworldleaderinservingscience四级杆的调整°四级杆并不需要做任何人工调整，但是需要进行校正，也就是masscalibration。°Masscalibration就是仪器自动对扫描电压与待测质荷比离子进行重新匹配的过程。°由于需要对整个质量轴做出校正，因此需要配置轻重质量数元素于同一个溶液中。°由于仪器中具有两种分辨率，即标准峰宽0.75aum的标准分辨率模式以及峰宽为0.3amu的高分辨模式，因