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1、[2] 蓝树彬.齿叶泥花草化学成分研究[J].中国中药杂志,1996,21(1):38-39.[3] 国家医药管理局中草药情报中心站编.植物药有效成分手册[M].北京:人民卫生出版社,1986.丹阳参的化学成分研究李 帅1,王 栋1,匡海学1,冈田嘉仁2,奥山2?(1.黑龙江中医药大学药学院,黑龙江哈尔滨 150040; 2.日本国明治药科大学)中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:02532670(2001)01001801 中药丹阳参系兰科植物手掌参Gymnadeniacon
2、opseaR.Br.的块茎,为少常用中药和常用蒙藏药。分布于东北、华北、西北等地[1]。中医临床用于补肾益精、生津止渴、消瘀和理气止痛。关于该药化学成分的研究,有报道其地上部分成分及块茎中营养成分的研究[2,3],但尚未见块茎中次生成分的研究报道。为了寻找该药的有效成分,我们对其块茎进行了化学成分的提取分离和结构鉴定。将手掌参块茎用95%乙醇回流提取,回收乙醇后加水悬浮,以乙醚、正丁醇依次萃取,分别得乙醚和正丁醇萃取物。乙醚萃取物经硅胶柱层析,分得3个化合物,经结构鉴定分别为十八烷(Ⅰ)、丁香酚(Ⅱ)和
3、?-谷甾醇(Ⅲ);正丁醇萃取物经硅胶柱层析、配合硅胶制备薄层,分得4个化合物,经结构鉴定分别为5-羟甲基糠醛(Ⅳ)、正丁基-吡喃果糖苷(Ⅴ)、薯蓣皂苷(Ⅵ)和果糖(Ⅶ)。1 仪器与材料丹阳参药材购于黑龙江中药联营公司,经黑龙江中医药大学中药鉴定教研室王喜军教授鉴定为兰科植物丹阳参G.conopsedR.Br.的块茎。薄层层析及柱层析硅胶为青岛海洋化工厂产;试剂均为分析纯。熔点测定用X-4型显微熔点测定仪(温度计未校正);紫外光谱仪用岛津UV-190型;红外光谱仪用岛津IR-408型,KBr压片或液膜法;
4、核磁共振仪用BrukerAM-270GAJF;TMS为内标;质谱仪用JMS-DX30型。2 提取和分离丹阳参药材4kg以95%乙醇回流提取4次,过滤,合并滤液,回收乙醇,得浸膏。加水稀释,水层分别用乙醚和正丁醇萃取,乙醚层回收溶剂,蒸干,得干膏58g。正丁醇层减压回收溶剂,蒸干,得干膏87g。乙醚萃取物上硅胶柱,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,分得化合物Ⅰ～Ⅲ。正丁醇萃取物经硅胶柱层析,氯仿-甲醇梯度洗脱,配合硅胶制备薄层,分得化合物Ⅳ～Ⅶ。3 鉴定化合物Ⅰ:白色蜡状固体,mp45.0℃～46.5℃;EI-
5、MS(m/z):284[M+],270,256,227,185,143,115,97,43。IR?(KBr)cm-1:3440,2900,2850,1705。1HNMR(CDCl3):0.95(3H,t,J=7Hz,H-18),1.26(28H,s,14个CH2),1.63(2H,m,H-3),2.34(2H,J=8Hz,H-18)。13CNMR(CDCl3):14.4(C-18),22.7(C-17),24.7(C-16),28.0～31.0(C-4～C-15),31.9(C-3),34.1(C-2)
6、,180.1(C-1)。鉴定为十八烷酸。化合物Ⅱ:黄色液体,有芳香气味。EI-MS(m/z):164[M+],2;UV!MeOHmaxnm:236,280;IR?(液膜)cm-1:3400(OH),2900,2850,2760(CH3,CH2,CH),1620(C=C),1590(苯环)。经与文献[4]EIMS,1H和13CNMR数据对照,鉴定为丁香酚。化合物Ⅲ:白色结晶,mp139℃～140℃,IR,1HNMR,13CNMR和MS谱经与文献[5]对照,鉴定为?-谷甾醇。化合物Ⅳ:黄色液体,Molisc
7、h反应阳性,经与文献[6]的EI-MS,1H和13CNMR数据对照鉴定为5-羟甲基糠醛。化合物Ⅴ:白色针晶,mp153.5℃～154.5℃;FAB-MS(m/z):236[M+]。EI-MS(m/z):205(M-CH2OH),163,149,133,127,113,103。Molisch反应阳性。按文献[7]方法进行酸水解薄层层析,以标准果糖对照,样品中具果糖斑点。1HNMR(CD3OD):(下转第38页)·18·中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs 2001年第3
8、2卷第1期?收稿日期:2000-01-10作者简介:李 帅,男,27岁。黑龙江中医药大学药学院,讲师,药物化学专业硕士,北京中医药大学中药学专业博士研究生,日本明治药科大学天然药物学教研室访问学者。主要从事中药及复方有效成分和中药质量标准方面的研究。Tel:(0451)21078472.4 收率与结果见表1,2。表1 加酶与未加酶提取葛根总黄酮的收率加酶法葛根总黄酮收率(%)未加酶法葛根总黄酮收率(%)18.4017.7328.8228.0
