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《gbt13896-92 水质 铅的测定 示波极谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准水质铅的测定GB/T13896一92示波极谱法Waterquality-Determinationoflead-Oscillopolarography1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了铅含量的示波极谱测定方法。1.2适用范围1.2.1本标准适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定。1.2.2本方法测定范围。.10^10.0mg/L;最低检测浓度为。.02mg/L,1.2.3硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响铅还原峰的测定，本方法采用铅的氧化峰进行测定。在测定其他工业废水时，可根据水质情况选用
2、还原峰或氧化峰进行测定。2原理在盐酸一乙酸钠缓冲溶液(pH0.65)-抗坏血酸(10g/L)中，通过线性变化的电压，铅可在滴汞电极MME)上还原或氧化，在示波极谱图上产生特征还原峰(电流)或氧化峰(电流)，在相应的电流一电压曲线图上求出试液中铅的含量。3试荆除另有规定外，所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂。所用水为使用前制备的去离子水或不含铅的蒸馏水。3.1抗坏血酸(维生素C),3.2盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L。取83.3mL盐酸(36%38%)，用水稀释至1000mL,13乙酸钠溶液:c(CH,COONa)=1mol/L,
3、称取结晶乙酸钠(CH,000Na"3H,0)136g溶于水，用水稀释至1000mLo3.4盐酸一乙酸钠缓冲溶液:盐酸溶液(3.2)和乙酸钠溶液(0.3)以(2+1)(V/V)混合。3.5铅标准贮备溶液:100.0mg/L。称取。1598g经110`C烘千的硝酸铅(优级纯)，溶于含1ml硝酸(优级纯)的水中，用水稀释至1000mL.3.6铅标准溶液;10.00mg/L。使用前吸取10.0mL铅标准贮备溶液(3.5)于100MI容量瓶中，用水稀释至刻线仪器和设备实验室常用仪器、设备。:.110mL比色管。国家环境保护局1992一12一02批准1
4、993一09一01实施.www.bzxzk.com.Gs/T13896一924.310mL电解用烧杯4.4电热板。4.5高纯氮气。注所用玻璃仪器均需以1+s硝酸浸泡过夜，再依次用自来水、纯水冲洗干净4.6示波极谱仪。三电极系统:滴汞电极(DME)为指示电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极为辅助电极。注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用，但需注意峰电位的改变5分析步骤5.1样品预处理移取适量试料(精确至。.05mL)于100mL烧杯中，加人。2mL硝酸，加水至10mL。将烧杯置十电热板上微沸蒸发至近干，自然冷却
5、至室温。5.2测定5-2.1向烧杯(5.1)中加入缓冲溶液(3.4)6mL溶解残渣，定量转移至10mL比色管中，稀释至刻线。5.2.2另取10mL比色管8支，分别加人铅标准溶液(3.6)0.10,0.40,0.70,1.00,3.00mL及铅标准贮备溶液(3.5)0.50,0.70,0.90mL,5.2.3各加入缓冲溶液(3.4)6mL，用水稀释至刻线5.2.4将比色管中测试液分别倒入10mL电解烧杯中(约6mL即可)，各加入。.06g抗坏血酸，搅拌均匀。5.2.5将电解杯置于极谱仪电解杯座上，通入高纯氮气3min。放入三电极。注:采用导数
6、峰测铅可略去本步骤.5.2.6将极谱仪起始电位置于一。.70V(原点电位为一。.20V)，阳极化扫描至一。.20V。铅氧化峰的电位约在一。.34V,5.2.7分别记录试料及标准试液的峰高，按式(1)求出其峰电流值。ip=H·K····························。··，.·⋯⋯(1)式中:ip—峰电流值，WA;万—峰高，精确至。.5格;K—电流倍率。5.2.8以浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，绘制铅校准曲线，从曲线上求出试液中铅的含量.注:水样澄清可不进行预处理。移取适量试料(精确至。.05mL)于10mL比色管中，加入
7、6mL缓冲溶液(3.2.3)稀释至刻线。以下按分析步骤5.2.2^-5.2.8条进行。6分析结果的表述试料中铅含量按式(2)进行计算:c=m/V···········.，·.，·..·一，..·······⋯⋯(2)式中::—试料浓度，mg/L;。—从校准曲线上求得试样中铅的含量,1.9;V—试料取样体积，ml.www.bzxzk.com.Gs/'r13896一927精密度和准确度五个实验室测定标准溶液浓度为。.1~10mg/L，相对标准偏差为1.s%-6.1%;回收率为90%一103%0附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标
8、准由国家环境保护局负责解释。本标准由中国兵器工业第五设计研究院、国营川安化工厂负责起草。本标准主要起草人刘念辉、张宝华、张朝群。.www.bzxzk.com.
