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《gbt13748.6-1992 镁及镁合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法GB/T13748.6一92相蓝分光光度法测定硅量Magnesiumanditsalloys-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrop
2、hotometricmethod本标准等效采用国际标准ISO1975-1973《镁和镁合金—硅量的测定—还原硅钥酸络合物分光光度法》。1主题内容与适用范围本标准规定了镁及镁合金中硅含量的测定方法。本标准适用于镁及镁合金中硅含量的测定。测定范围0:0.00500-0.15Yo0弓I用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用澳水一硫酸溶解，氟化钾络合硅在pHl.0^-1.5时，硅与钥酸筱形成硅铝黄杂多酸，在酒石酸存在下
3、的高酸度硫酸介质中用抗坏血酸还原为硅钥蓝。于分光光度计波长810urn处测量其吸光度。月叼试荆月曰I﹃.澳水(饱和溶液)。月C﹃了.‘盐酸(1+1),浦﹃J﹃…硫酸(2+5).月月qq硼酸饱和溶液。诵‘片4.6J氨水(1+1),氟化钾溶液(50g/L)，过滤后使用。4.74.8铝酸按溶液(100g/L),酒石酸溶液(200g/L),4.9抗坏血酸溶液(20g/L，用时配制)。采用说明:I〕国际标准侧定范围:0.01%--0.6%.国家技术监怪局1992一1飞一05批准1993一06一01&ARGB/T13748.6一924.10镁溶液
4、(10g/L):称取10g纯镁(不含硅)，置于适当容积烧杯中。加约200mL水，慢慢地加入120mL硫酸(4.3)。反应完全后，将溶液煮沸5min，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.11硅标准贮存溶液:称取。.2140g二氧化硅(预先在1000℃灼烧1h并在干操器中冷却至室温)于铂增竭中，加入5g无水碳酸钠，搅匀，上面再覆盖1g无水碳酸钠，在950,C熔融至透明，冷却。用热水浸出，加热至溶液透明，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮午塑料瓶中。此溶液1mL含100tag硅。4.12硅标准溶液:移取
5、50.0mL硅标准贮存溶液(4.11)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mL含10pg硅。4.13对硝基苯酚溶液(1a/L)a仪器分光光度计。6分析步骤6.1AP称取0.2000g试样。62空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.，将试料(6.1)置于200mL高型烧杯中，盖上表皿，加人15mL滨水(4.1)，边冷却边慢慢加人2.4mL硫酸(4.3)。如果在溶样过程中澳的橙色消失或有残渣析出，应补加澳水(4.1)，待试料完全溶解后，煮沸溶液至过量澳被除去.6.3.2用水调节溶液体积至约40mL，
6、然后将溶液移入塑料烧杯中，加入1mL氟化钾溶液(4-6)，用塑料棒搅匀，在60^-70℃放置15^20min，然后加入10mL硼酸饱和溶液(4.4),混匀，冷却。将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至约60mL.硅含量大于。.03%时，将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取10.0mL于100mL容量瓶中，以水稀释至约60mL,6.3.3加一滴对硝基苯酚溶液(4.13)，用氨水(4.5)将溶液调至亮黄色，再用盐酸(4.2)调至无色并过量1mL。加人5mL钥酸按溶液(4.7)，混匀，放置10min,6.3.4加入5m
7、L酒石酸溶液(4.8),10mL硫酸(4.3)和5mL抗坏血酸溶液(4.9)，以水稀释至刻度，混匀，放置15min,6.3.5将部分溶液移入1-2cm吸收皿中，以空白试验(6.2)的溶液为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。，0.50,1.00,3.00,5.00,7.00mL硅标准溶液(4.12)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入与试液相当量的镁溶液(4.10)，以水稀释至约60mL,混匀。以下按6.3.3,6.3.4条进行。6.4.2将部分溶液(6.4
8、.1)移入1^2cm吸收皿中，以补偿溶液(不加硅标准溶液者)为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述按下式计算硅的百分含量:GB/T13748.
