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《gbt13748.5-1992 镁及镁合金化学分析方法 邻二氮杂菲分光光度法测定铁量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDC546-46-062H12中华人民共和国国家标准Gs/T13748.1一13748.10-92镁及镁合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofmagnesiumandmagnesiumalloys1992一11一05发布1993一06一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁里GB/T13748.5一92Magnesiumanditsalloys-Determinationofironcontent-Orthophenanthrolinespectrophotometricmethod
2、本标准等效采用国际标准ISO792-1973镁和镁合金—铁量的测定—邻二氮杂菲分光光度法》。1主题内容与适用范围本标准规定了镁及镁合金中铁含量的测定方法。本标准适用于镁及镁合金中铁含量的测定。测定范围0:0..01%-0.1%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料以盐酸溶解，用盐酸经胺还原铁，在pH3.5-4.5乙酸盐缓冲介质中，二价铁与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。锌的干扰加入过量的邻二氮杂菲消除;铬的影响用延长显色时
3、间消除。4试剂4.1氢氟酸伽1.14g/mL).4.2盐酸(1+1).4.3盐酸轻胺(10g/L),4.4缓冲溶液:称取272g乙酸钠(CH,000Na·3H20)，用500mL水溶解，过滤后，加人240mL乙酸印1.05g/mL)，以水稀释至1000mL,混匀。4.5硼酸饱和溶液。4.6邻二氮杂菲溶液(10g/L).4.6.1称取5g邻二氮杂菲(C,2HeN2·HCl·H2O)溶解于温水中，冷却.以水稀释至500mL,混匀。采用说明:1)国际标准ISO792-1973测定范围:0.002%0.05%.国家技术监曹局1992一11一05批准1993一06一01实施GB/T13
4、748.5一924.6.2称取5g邻二氮杂菲‘C,2HsN2·HC·H2O)溶解于乙醇(95%)中，井以乙醇(95%)稀释至500mL,混匀。4-7铁标准贮存溶液。4.7.1称取1.7556g硫酸亚铁按((NH,)ZFe(SOO2.6H2))(基准物质)于100mL烧杯中，用少量水和20mL盐酸(4.2)溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL.含250kg铁。4.7.2称取。.3575g预先在600℃灼烧过的纯三氧化二铁于100mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.2)，加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液I
5、mL含250,.g铁。4.8铁标准溶液:移取50.0mL铁标准贮存溶液(4.7.1或4.7.2)于500mL容z瓶中，Ei水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25pg铁(用时现配).5仪器分光光度计。6分析步蕊6.，试料称取0.2500g试样。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于200mL聚乙烯烧杯中，盖上表皿。加入5mL水，分次加入总量为6mL盐酸(4.幻，待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。在水浴上蒸发至糊状(试料液量约为4mL，空白约为0.2mL),注:含桔的镁合金试料，如有不溶性残清，加1滴氢氟酸(4.1解。6.3.2加入10mL水，
6、冷却。若浑浊则过滤，移入100mL容量瓶中，以水稀释至约50mL..注:含桔的镁合金试料.加入25mL珊酸饱和溶液(4.5)06.3.3加入4mL盐酸经胺溶液(4.3),15mL缓冲溶液(4.4)和10mL邻二氮杂菲溶液(4‘)，以水稀释至刻度，混匀，放置1h,6.3.4将部分溶液(6.3.3)移入1cm吸收皿中，以空白试验(6.2)的溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00,11.0mL铁标准溶液(4.8)9=一组100mL容量瓶中.以水稀释至约5
7、0mL。以下按6.3.3条进行。6.4.2将部分溶液(6.4.1)移入1cm吸收皿中.以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量:Fe(%)=n址圣卫竺二h100cB/T13748.5一92式中:m,—自工作曲线_〔查得的铁的质量，fig;。。—试料的质量，R。8允许差门实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铁含量允许差0.010--0.0200.004>0.026-0.0400.0
