理化检验重点

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1、加粗着重看，牢记突出显色水分的测定方法直接法：直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等。①直接干燥法：适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品。②减压干燥法：适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定。③蒸馏法：适用于含较多的挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定。★★（一）直接干燥法★★1、原理：在常压下于95～105℃将样品在烘箱中加热干燥，除去水分至样品恒重，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。2、适用范围①水分是唯一的挥发的物质；②可以较彻底地去除水分；③对热稳定的

2、食品，食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计。3、操作条件：★（1）称量皿的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿：能耐酸碱；常用于常压干燥法。一般样品≯1/3高度。铝制称量盒：对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。★注意：称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。★（2）样品的预处理（对分析结果影响较大）：防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。固样要磨碎（粉碎）；液样要先水浴浓缩再进干燥箱；浓稠液体（糖浆、炼乳等）加入海

3、砂。（3）称样量（4）所用仪器：普通烘箱、干燥器（5）干燥条件：①干燥温度：1.一般是95～105℃；对含还原糖较多的食品应先在（50～60℃）干燥，然后再在105℃下加热。②干燥时间：恒重——最后两次重量之差＜2mg。基本保证水分蒸发完全。规定时间——根据经验，准确度要求不高的。二、减压干燥法适用范围：较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。(3)仪器及装置：真空干燥箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）加粗着重看，牢记突出显色（4）操作方法：①准确

4、称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中，放入真空烘箱内；②按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空至所需压力40~53.3KP，并同时加热至所需温度(50~60℃）；③关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。（5）说明及注意事项①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致②应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.5~1小时内.③一般每

5、次烘干时间为2小时；恒重一般以减量不超过0.5mg三、蒸馏法(1)原理：基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同,溜出液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。(2)特点及适用范围测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定（特别对于香料）准确度明显优于干燥法。(3)仪器及试剂：(4)操作方法：①准确称取适量样品，放入烧瓶中；②加入甲苯(或二甲

6、苯)，使样品浸没，连接冷凝管及接受管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯），使之充满水分接受刻度管；③加热（加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收）先慢慢蒸馏，待大部分水分蒸馏出后，加速蒸馏；④当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗；⑤如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴（避免附着水滴，仪器必须洗涤干净），可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻直至无水滴附着为止，读取接受管水层的容积。四、卡尔-费休法（测定水分最为专一，目前是化工产品水分测定的国家标准法）⑴原理I

7、2+SO2+2H2O＝H2SO4+2HI（可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质（吡啶（C5H5N））以中和生成的酸。加粗着重看，牢记突出显色将I2、SO2、C5H5N（吡啶）、CH3OH（甲醇）配在一起成为费休试剂。费休法的滴定总反应式可写为：（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O＝2C5H5N•HI+C5H5N•HSO4CH3（2）滴定操作中可用两种方法确定终点：一种是当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘即会使

8、体系呈现浅黄甚至棕黄色。另一方法为双指示电极安培滴定法，也叫永停滴定法食品中蛋白质的测定（一）蛋白质系数：一般蛋白质含氮量为16%，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数。不同种类食品的蛋白质系数有所不同。（二）蛋白质水解：蛋白质——胨——肽——氨基酸（三蛋白质测定方法①利用蛋白质共性的方