gbt12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法

《gbt12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法。B/T12688.。一。。Styreneforindustrialuse-Determinationoftracesulfur-Oxidativemicro-coulometricmethod1主题内容和适用范围本标准规定了工业用苯乙烯中微量硫的测定方法。本标准适用于工业用苯乙烯中微量硫的测定。测定范围为。5--100mg/kg稀释后，本方法也可用于较高硫含量的测定。当试样中总卤化物含量低于硫含量的10倍及总氮含量低于硫含量的1000倍时，仍可用本方法测定苯乙烯中的微量硫。但试

2、样中总重金属含量(例如:镍、钒、铅等)超过500mg/kg时，就会干扰硫的测定。注意:苯乙烯为易燃物，在与过氧化物、无机酸、三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激作用。2引用标准GB6678化工产品采样总则GB6680液体化工产品采佯通则3方法原理3.1试祥注入燃烧管的预热区汽化后，由载气带入燃烧区与氧气混合、并燃烧。燃烧管的温度维持在850C左右。并注入一股约含80写(I-/I一)的氧气和20写(曰「)的惰性气体(如氮、氢等)的混合气。试样被裂解、燃烧，而微量硫的大部分被氧化成二氧化硫，小

3、部分生成三氧化硫。产物随载气流导入滴定池，其中二氧化硫和滴定池中的三碘离子反应。反应中消耗的三碘离子由微库仑计电解再生，再生三碘离子所需要的总电量就是注入试佯中硫的量度。3.2进入滴定池中的二氧化硫所发生的反应是I9+SOz+Hi0-31一+2H"+SO,上述反应中所消耗的三碘离子由库仑计电解再生:31-一li+2e--3.3控制指示电极的电极电位，使再生的三碘离子的量(umol)等于被二氧化硫消耗的三碘离子的量(pm01)。对未知试祥和标准样进行对照测定，并进行适当的计算后，可求得未知试样中硫的含量。4试剂与材料4.1碘化钾;4.2冰乙

4、酸;4，3叠氮化钠;国家技术监督局1990一12一30批准1991一12一01实施Ge/T12688.6一904.4异辛烷(或正庚烷):无硫，如有需要应对所用的溶剂进行有效的脱硫处理;4.5硫的标准物:二丁二硫(CH3CHZCH2CH2S)3、正二丁硫(CH3CH3CH3CH3)aS或元素硫(S);4.6水:用于配制电解液的水应是脱离子水、蒸馏水，或是经脱离子、又经蒸馏的水。使用高纯度的水是至关重要的;‘，叼了…氮气:纯度)99.9900;浦汽峙己氧气:纯度)99.99%;孟0﹃︺电解质溶液:将0.5g碘化钾和0.6g叠氮化钠溶解于约50

5、0mL水中，再加入5mL冰乙酸，然后用水稀释到1000mL;4.10硫标准贮备溶液(含硫约300mg/kg):用已知质量的100mL容量瓶，准确称入适量的异辛烷，然后称入0.0600g二丁二硫。用异辛烷稀释至刻度，再次称量。该溶液中硫含量S(mg/kg或ng/;3L)分别以式(1)或式(2)计算:m,X0.3595X106S(mg/kg)·。···················。···。⋯⋯(1)m,+m2m,X0.3595X103S(ng/pL)····。·。··。··。····。。。··········⋯⋯(2)V式(1),(2)中

6、:m—称入二丁二硫的质量,g;m:一称入异辛烷的质量,g;6'—配制硫标准贮备溶液的体积，mL;0.3595—二丁二硫中的含硫率。如硫的标准物的纯度较低，可在上述公式中乘入纯度因子。4.11硫标准溶液:用硫标准贮备溶液(4.10)，以无硫异辛烷(或正庚烷)作稀释剂，制备一系列硫标准溶液。其含量范围应在试样硫含量的二倍之内。注:有必要时，可选用元素硫配制的硫标准溶液，以改善测定误差。5仪器和设备5.1微库仑仪:能满足测定硫含量(0.5mg/kg的微库仑仪均可使用。其仪器结构示意图如下:1-燃烧炉;2一石英燃烧管;3-滴定池;4-微库仑计烦一

7、电磁搅拌器6一自动进样器;}一记录装置5.1.1燃烧炉:配有三个能独立控制的温度区(预热区，燃烧区和出口区);GB/T12688.6一905.1.2石英燃烧管:进口端用硅胶垫封闭.供注射器注入样品。出口端与滴定池进气口连接，配有氧气惰性气进人支口。燃烧管应有足够的体积，以确保样品完全裂解、燃烧;5.1.3滴定池:玻璃材质，由一个柱形管状主池和两侧相连的支管所构成。还有一个来自燃烧管的气体样品入口，池内安装有一对指示一参考电极对和一对电解(阳极一阴极)电极;5.1.4微库仑计;5.1.5电磁搅拌器;5.1.6自动进样器:进样速度约为。.05

8、^0.10uL/s,5.2微量注射器:104L,6取样6.1按照GB6678,GB6680的规定进行采样。了分析步骤按仪器使用说明书装配和准备所用的仪器，原则上应仔细进行下述步骤。7.1仪器的