神通广大的X射线粉末衍射马礼敦

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1、神通广大的X射线粉末衍射与粉末衍射仪马礼敦1，陈京一21.复旦大学分析测试中心2.派纳科公司上海应用实验室派纳科X射线分析仪器公司用户会2008-09大连一.X射线粉末衍射(XRD)的应用二.X射线粉末衍射仪功能的开发拓展1.非常规条件下的X射线粉末衍射2.X射线粉末衍射仪用于非粉末衍射2008-09-232派纳科用户学术交流会辽宁大连一.X射线粉末衍射(XRD)的应用1.何谓X射线衍射？□只有结晶体才会造成X射线衍射□结晶体为具有一定结构的原子团(分子)在三维空间的周期排列CsCl2008-09-233

2、派纳科用户学术交流会辽宁大连X射线衍射为周期性结构造成的周期X射线散射源间的干涉。相消干涉时强度几乎会完全消去，相长干涉时会变得很强，称为X射线衍射。衍射方向服从布拉格公式2dsinθ=nλdHKL:(HKL)面族的面间距，θHKL:布拉格角，λ:入射X射线波长2008-09-234派纳科用户学术交流会辽宁大连*单晶体衍射获得的是衍射点，数量多(数千至数十万)。*用于晶体结构测定，单晶体定向或缺陷形貌测定。*粉末衍射为晶体粉末的集体衍射现象。*粉末衍射获得的是衍射圆锥(环)，数量少(数十)。2.单晶体衍射与

3、粉末(多晶体衍射)衍射2008-09-235派纳科用户学术交流会辽宁大连Bragg-Brenteno衍射仪准聚焦几何，平板状样品散射狭缝接收狭缝3.粉末衍射仪和粉末衍射谱2008-09-236派纳科用户学术交流会辽宁大连从衍射谱上可得到的实验物理量为衍射峰的位置、强度、峰形（峰宽）粉末衍射图与实验物理量2008-09-237派纳科用户学术交流会辽宁大连4.X射线粉末衍射的主要用途主要用于三个不同层次的结构测定。(1).多晶聚集体结构：多晶体材料中晶粒群体间的关系。(2).晶体结构与分子结构：一个晶胞的结构，

4、其尺寸与对称性；晶胞内各原子的位置坐标；分子内各原子间的关系。分子结构同时被测定。(3).晶体内的微结构：晶体内部破坏周期性的各种缺陷，如微应变、反相畴、各种位错、层错、膜厚波动、界面粗糙度等。2008-09-238派纳科用户学术交流会辽宁大连(1).多晶聚集体结构的表征1).物相结构的分析(定性、定量)2).晶粒平均尺寸和粒度分布的测定3).择优取向和织构的测定2008-09-239派纳科用户学术交流会辽宁大连1).物相结构分析构成材料的不同化合物的分析或同一化合物的不同晶型或异构体的分析。物相构成与此材

5、料的性能密切有关，是正确使用此材料的重要基础。2008-09-2310派纳科用户学术交流会辽宁大连□（a）粉末衍射谱是物质的特征，独一无二。（b）在混合物中每一个物质产生的衍射谱与其它物质无关，有指纹性。（c）各组分衍射谱的强度是正比于各组分的含量的，混合物的粉末衍射谱是各组成物相的粉末衍射谱的权重叠加。(a)、(b)、为定性基础，(c)为定量基础●物相定性分析方法：标准谱对比法Hull指出（1919）：2008-09-2311派纳科用户学术交流会辽宁大连碎屑岩物相定性(扫描总时间:4分钟)2008-09-

6、2312派纳科用户学术交流会辽宁大连测量谱计算谱碎屑岩物相定量(Rietveld)2008-09-2313派纳科用户学术交流会辽宁大连晶粒越小衍射线形就越宽晶粒大小与衍射线宽的关系——谢乐公式=K/Dcos2).平均晶粒尺寸与粒度分布的测定*D为衍射的反射晶面法线方向的晶粒厚度，是各晶粒D的平均值，测量上限约为200nm*用不同(HKL)衍射求得的DHKL是不同的,可估形状*为衍射线宽度，单位为弧度*K为一常数，β为半高宽时，K=0.892008-09-2314派纳科用户学术交流会辽宁大连实际衍射线

7、形是多种因素影响的卷积光源色散，仪器因素，样品结构因素必需先对实测线形进行反卷积分去实验因素及其它各种结构因素造成的线宽，提取出纯的由待求因素造成的线宽，才能运用有关公式进行计算.2008-09-2315派纳科用户学术交流会辽宁大连a).择优取向现象多晶聚集体中晶粒取向的相对集中现象称为择优取向，b).择优取向的影响使均匀的材料成为各向异性。这在一些情况下是不利于材料的使用的，而在有些情况下又是必需的。3).择优取向和织构2008-09-2316派纳科用户学术交流会辽宁大连c).择优取向材料的衍射特点择优取

8、向使粉末试样的衍射强度分布不均匀，与无择优取向时不同，这种分布状况形成的构造就称织构。可从衍射线强度的变化得出其织构。2008-09-2317派纳科用户学术交流会辽宁大连d).织构的表示法反极图：各个晶向在空间某一区域的集中情况标记在单元标准投影图上在各衍射的投影点上,标上有织构试样与无织构试样的相应衍射线的强度比值2008-09-2318派纳科用户学术交流会辽宁大连正极图:某一晶向在空间的分布情况。绘在极射赤平