复方乙酰水杨酸片的含量测定

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1、复方乙酰杨酸片的含量测定实验目的熟悉经典容量法的内容及应用。掌握复方制剂中各有效成分含量测定的原理和操作方法。仪器MettlerAL204电子天平；752型紫外-可见分光光度仪；AYD-1自动永停滴定仪；HHS型电热恒温水浴锅；容量瓶规格:25ml、50ml、100ml；刻度移液管规格:5ml、10ml；定量滤纸规格:直径10cm；锥形瓶规格:250ml；碘量瓶规格:250ml；圆底烧瓶规格:250ml；分液漏斗规格:125ml。研钵；白瓷板；球形冷凝管；试药复方乙酰水杨酸片规格：每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg；氯仿；乙醇；酚酞指示液；氢氧化钠；盐酸；溴化钾；亚

2、硝酸钠；碘化钾；淀粉指示剂；碘；硫代硫酸钠；稀硫酸。实验原理复方乙酰水杨酸中主要含乙酰水杨酸、非那西丁和咖啡因。(一)、乙酰水杨酸乙酰水杨酸为芳酸类药物，Ka=3.27×10-4,可用酸碱滴定法，等电点时溶液呈碱性，用酚酞做指示剂。（二）非那西丁非那西丁为芳酰胺类药物，水解后重氮化法测定；（三）咖啡因咖啡因为黄嘌呤类生物碱，Kb=0.7×10-14不能用一般生物的含量测定方法，利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质，用剩余碘量法测定。实验内容取本品20片，精密称定，研细备用。（一）乙酰水杨酸的测定（二）非那西丁的测定（三）咖啡因的测定（一）乙酰水杨酸的测定:精称取细粉适量（约相当乙酰水杨酸0

3、.4g）分液漏斗加水15ml摇匀氯仿提取四次(20、10、10、10ml)10ml水洗涤氯仿液水浴蒸干残渣加中性乙醇20mL溶解酚酞3dNaOH滴定液（0.1mol/L）无色溶液终点浅红色（二）非那西丁的测定:精称取细粉适量（约相当非那西丁0.3g）锥形瓶加稀盐酸25mL缓慢加热、回流（40min）冷却至室温析出晶体过滤混合溶液（滤液和洗液）溶解加3g固体KBrNaNO2滴定液（0.1mol/L）溶解将滴定管的尖端提出液面，继续滴定再用HCl洗涤四次（5mL/次)不低于20℃液下2/3处迅速滴定近终点时白瓷板（含碘化钾淀粉）终点（蓝色条痕）用玻璃棒蘸取（三）咖啡因的测定精称取细粉适量（约相当咖

4、啡因50mg）碘量瓶加稀盐酸5mL滤过精密取25mL至量瓶淀粉指示剂硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）终点浅红色溶解、过滤、洗涤容量瓶50mL加25mL碘液（0.1mol/L）水定容摇匀空白实验暗处15min淡黄色终点无色注意事项1、乙酰水杨酸的测定中，萃取氯仿时应保证萃取效率；滴定温度应为5-15℃，终点呈粉红色应保持30秒不退。2、非那西丁的测定中，指示剂的显色应强调立即（即时间应短）：为了减少外指示剂法引起的样品量损失，可预先做一份求得大概含量，然后再准确测定。3、咖啡因的测定中注意指示剂的加入时机和空白实验时的平行原则。思考题1、列举复方乙酰水杨酸片的其它含量测定方法并简述其优缺点。

5、2、乙酰水杨酸的测定中提取氯仿液为什么用同一份水洗涤？3、乙酰水杨酸的测定中为什么用中性乙醇，如果用乙醇对结果有什么影响？4、非那西丁的测定中加溴化钾的作用是什么？咖啡因的测定中为什么在临终点时加淀粉指示液？5、写出上面各成分含量测定中的标示百分含量计算式，并根据实验结果进行计算。