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《gbt11841-1989 二氧化铀粉末和芯块中铀的测定 硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化滴定法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、UDC眨1.璐二54:543F肠中华人民共和国国家标准GB11841一89GB11843~11846一89二氧化铀粉末和芯块中铀、氮、氟、钨和硅的测定Uraniumdioxidepowderandpellets-Deter而nationofuranium,nitrogen,fluorine,tungstenandsilicon1989一10-21发布1990一08一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中铀的测定GB11841-89硫酸亚铁还原一重铬酸钾氧化滴定法Uraniumdioxidepowderandpe
2、llets-Determinationofuranium一Ferroussulfatereduction-potassiumdichromateoxidationtitrimatricmethod本标准等效采用IS07097《反应堆燃料溶液和铀产品溶液中铀的测定硫酸亚铁还原一重铬酸钾氧化滴定法》。1主题内容与适用范围本标准规定了核级二氧化铀粉末和芯块中铀的测定原理、方法的适用范围、使用的试剂和仪器设备、分析步骤、分析结果的计算和情密度。本标准适用于核级二氧化铀粉宋和芯块中铀的测定。2方法提要2.1采用减量法称取样品，小量样品用硝酸溶解、蒸干
3、、用水溶解残渣，加人磷酸后进行测定;大量样品直接用磷酸溶解后进行测定。2.2在含有氨磺酸的浓磷酸溶液中，用过量的硫酸亚铁将铀(Vi)还原到铀(IV)，过量的亚铁离子以钥(VI)作催化剂用硝酸氧化，然后加人水和硫酸钒酚，用标准重铬酸钾溶液滴定铀(IV)至铀(VI)。以电位法确定滴定的终点。2.3核级二氧化铀粉末和芯块中存在的杂质元素不千扰铀的侧定。3试剂所用试剂除指明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。3.1氢氟酸(HF,40%)。3.2硝酸(HNO=65.0%一68.0%)。3.3磷酸(H3PO4,85%)。3.4硫酸溶液(1+1)。在用水
4、冷却的情况下，边搅拌边将500mL硫酸(H2S0=95.0%"98.00%)缓慢地加人到500mL水中。3.5硫酸亚铁溶液(280g/L)在不断搅拌下将50ML硫酸(H2SO4,95.0%一98.0)加人到300mL水中，加人1401Ig硫酸亚铁(FeS0,-7H20，不少于99.0%),搅拌至溶解，用水稀释至500mL。此溶液容易氧化，宜现配现用。3.6氨基磺酸溶液(1509/L)将1501ig氨基磺酸(NH,S0,H，不少于99.5%)溶解在1L水中。3.了氧化剂溶液将4.0士0.1g}目酸氨((NH4)6Mo702,"4H20，不少于
5、，99.0%).溶解在400mL水中，加人国家技术监督局1989-10-21批准1990-08一O1实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB11841一8:500mL硝酸(3.2)和100mL氨基磺酸溶液(3.6)，混匀。此溶液配制后超过一周就不应再使用。3.9硫酸钒殷(VOS04.2H2O，大于。7.0%).3.9硫酸钒脱溶液(1.25g1L)称取1.2510.01g硫酸钒酸(3.8)溶解在含有25mL硫酸溶液(3.4)的900mL水中，用水稀释至1L，或用其他方法配制。此溶液配制一周后就不要再使用。3.10重铬酸vfl(K2
6、Cr207，标准物质)。3.11重铬酸钾溶液3.11.1浓重铬酸钾溶液称一个洗净、卜燥的1L容量瓶(。，)，称准至。.0lg。称取约9.818重铬酸钾(3.10)(m2),称准至0.0001g,用水溶解，转移到称过的容量瓶中，用水稀释至1L，称此容量瓶及溶液的总量(m,j)，称准至。.01g,混匀。固体重铬酸钾的质量经浮力校正和纯度校正。按式(1)计算重铬酸钾溶液的浓度:二一止n?x100(1)加3一ml式中:c—浓重铬酸钾溶液的重量百分浓度，%;m—容量瓶的质量，9;。，—固体重铬酸钾的质量，9‘。3—容量瓶加浓重铬酸钾溶液的总质量，9。
7、3.11.2稀重铬酸钾溶液称一个洗净、于燥的2L容量瓶(。;)，称准至。02g。在一个称量瓶中称取约150g浓重铬酸钾溶液(3.11.1)(m;)，称准至0.001g，将此溶液的大部分转移到2L容量瓶中，再称此称量瓶及残留溶液的量(。。)，称准至。001g，用水稀释至2L并称出总量(MO，称准至。.02g,混匀。用式(2)训境稀重铬酸钾溶液的浓度:。，二-，止ms-mfi1一x100............⋯⋯。.......⋯⋯川附了一m4式中:c—与式(1)相同;cZ—稀重铬酸钾溶液的重量百分浓度，%;m,—容量瓶的质量，9;。;—称量
8、瓶加浓重铬酸钾溶液的总质量，9;，。—称量瓶及残留溶液的总质量，9，，:—容量瓶加稀重铬酸钾溶液的总质量，9。4仪器设备4.1pH计，能读到1mV,输人阻抗不小于looMS2。具
