gbt11074.7-1989 氧化钐化学分析方法 硫氰酸汞—硝酸铁分光光度法测定氯量

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1、中华人民共和国国家标准氧化衫化学分析方法GB11074.7一89硫氛酸汞一硝酸铁分光光度法测定氮量Samariumoxide-Determination成chlorinecontentMercurythiocyanate-ironnitratespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了氧化衫中氯含量的测定方法。本标准适用于96%-99.gy,氧化杉中氯含量的测定。测定范围:0.0050%-0.10%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化

2、学分析分光光度法通则3方法原理试料用硝酸分解，在硝酸介质中，硫氰酸汞与氯离子作用生成氯化汞络离子，使硫氰酸根解离出来，并与硝酸铁中的三价铁形成红色硫氰酸铁络合物于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。4试剂4.1硝酸(1十3):先将硝酸煮沸驱尽氮的氧化物后再行配制。4.2硝酸铁溶液(15%):称取30g硝酸铁，加人10mL硝酸(4.1),190mL水溶解。4.3硫氰酸汞乙醉溶液(0.350:称取0.7g硫氰酸汞，加入200mL无水乙醇溶解。4.4氯标准贮存溶液:称取1.6485g经400-450℃灼烧过的氯化钠(优级纯)于500mL烧杯中，加入200mL水溶解，移

3、人1000ml,容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1rot,含1mg氯。4.5氯标准溶液:移取10.00mL氯标准贮存溶液(4.4)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg氯5仪器分光光度计。6分析步骇6门试料按表1称取试料，精确至0.0001g中国有色金属工业总公司1989-01一28批准1990一02一01实施Gs11074.7一89表l钗含it,%试料，9试液总体积,mL分取试液休积ml补加硝酸(1.1)1L-LOns~00505.00005.0)〔JO;0--0.too1.0000256.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定

4、6.3.1将试料(6.1)置于100mL三角瓶中，加入6mL硝酸(4.1),盖r塑料盖，低温加热(不出现沸腾)至完全溶清，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度。混匀6.3.2按表1分取试液(6.3.1)于25mL容量瓶中，并补加硝酸(4.1)，以水稀释至刻度混匀〕将部分溶液移入Icm比色皿中。6.3.3以水为参比，于分光光度计波长460n.处测量其吸光度6.3.4按表1分取试液((6-3.1)于25mL容量瓶中，并补加硝酸(4.1)，加入3.5m.硫氰酸汞乙醇溶液(4.3),2.5mL硝酸铁溶液(4.2)，以水稀释至刻度，混匀放置10min，将部分

5、溶液移人1cm比色皿巾.以F按6.3.3进行6.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度和衫基体溶液的吸光度(6.3.2)。从工作曲线仁查出相应的氯量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50mL氯标准溶液(4.5)，分别置于25mL容量瓶中，加入6mL硝酸(4.1),3.5mL硫氰酸汞乙醉溶液(4.3),2.5mL硝酸铁溶液(4.2),用水稀释至刻度，混匀放置10min，将部分溶液移入1em比色皿中，以下按6.3.3进行6.4.2减去试剂空白的吸光度，以氯量为横坐标，吸光度(6.4.1)为纵坐标，绘制工作曲线分析结果的

6、计算与表述x的一ff分含量(%)按下式计算:,XV,X10一'X100价“X4几式中:。一从_〔作曲线上查得的氯量,p9;叭一分取试液体积,mL;肠—试液总体积,mL;。。—试料的质量,80允许袭实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。标准分享网www.bzfxw.com免费下载Gs11074.7一89表2一差氯含量一一一一一一0.0050-0.015口0.0015卜0.0150.0250.003>0.025-0.0400.004>0.040-0.0600.006060--0.0906.00909--0.100.of附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准

7、计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人江红、吴海洲。www.bzfxw.com