水热合成TiO-2纳米线阵列及其生长机理的研究

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1、第33卷第12期可再生能源Vol.33No.122015年12月RenewableEnergyResourcesDec.2015水热合成TiO2纳米线阵列及其生长机理的研究唐立丹，崔维，王冰，梅海林，王邵鹏（辽宁工业大学材料科学与工程学院，辽宁锦州121000）摘要：利用水热合成方法制备了TiO2纳米线阵列薄膜。研究发现，反应溶液浓度对TiO2晶型及形貌具有较大的影响。当钛酸丁酯质量浓度为1.2%～1.6%时，可生长出大面积纳米线阵列膜，且薄膜均匀致密，与衬底附着性好；当钛酸丁酯质量浓度为1.4%～1.6%时，纳米线取向更加一致，尺寸更均匀。用该方法制备

2、的TiO2纳米线为金红石结构，结晶度较好。文章分析了纳米棒的生长机理，并指出反应液浓度影响水解反应速率，适当的反应速率可以生长出均匀形核，并沿垂直于衬底的方向生长，形成TiO2纳米线阵列膜。关键词：TiO2纳米线；钛酸丁酯；水热合成中图分类号：O649.3文献标志码：A文章编号：1671-5292（2015）12-1773-05DOI:10.13941/j.cnki.21-1469/tk.2015.12.0040引言做了许多研究工作，先在多孔氧化铝膜的底部喷染料敏化太阳能电池因其价格低廉、制作工上一层金膜作为导电层，再采用三电极装置，利用艺简单、应用前景

3、广阔而备受关注。然而，染料敏电化学沉积法，在TiCl3溶液中制备出了长度约6[8]化太阳能电池光电转换效率较低，极大地限制其μm、直径约15nm的单晶锐钛矿型纳米线。该方推广应用，因此，提高光电转换效率已是其研究法虽然可以获得较高质量的纳米棒/线阵列，但是[1]～[3]的重点。光阳极作为染料敏化太阳能电池的重成本较高，反应条件较为苛刻，产量低，难以实现要组成部分，其性能的好坏直接影响电池的光电大规模生产。Lan采用P25粉与10mol/L的NaOH性能。由于一维有序的单晶TiO2纳米阵列可实现水溶液，在高压釜中以水热法直接合成了TiO2纳[9]电子在垂直

4、于基底方向的一维传输，从而提高光米线。水热合成方法制备TiO2纳米线阵列具有电转换效率，是一种理想的染料敏化太阳能电池制备设备简单、反应条件柔和、制备出的TiO2纳[4]，[5]光阳极材料。但是，TiO2的晶体结构对称性较米线质量好等优势。本文以钛酸丁酯为钛源，通过差，形貌难以控制，较难生长出大面积有序的单水热合成方法制备TiO2纳米线阵列，研究钛酸丁晶TiO2纳米线阵列。酯浓度对制备TiO2纳米线阵列膜的影响以及钛目前，合成一维TiO2纳米材料的方法主要有酸丁酯浓度对TiO2纳米线阵列膜生长影响的机模板法、电化学沉积法和水热法等。Lei用AAM理。模板

5、浸入TiO2溶胶一段时间，然后用5％的HPO31实验过程与方法[6]溶液溶解掉AAM，成功地获得了TiO2纳米线。1.1TiO2纳米线阵列膜的制备虽然该方法反应条件要求不高，制备过程简单，图1为TiO2纳米线阵列薄膜的制备流程图。但是溶胶是通过毛细作用渗入孔内的，模孔常出首先将去离子水和浓盐酸按照1∶1的体积比混现填充度低的现象，产生大量缺陷，严重影响纳合作为溶剂，以浓度为2.93mol/L的钛酸丁酯为米棒（线）的质量。Limmer以电化学沉积法获得溶质，其中钛酸丁酯的含量分别为1.0%，1.2%，TiO2纳米棒，所得纳米棒的直径、长度相同，表面1.4%

6、，1.6%，1.8%；将溶质倒入溶剂后搅拌均匀，[7]相对光滑，大体上呈平行排列。张立德在此方面直至反应液呈清澈透明无沉淀物为止，倒入反应收稿日期：2014-11-26。基金项目：国家教育部重点项目（2012031）；辽宁省自然科学基金项目（201204916）；辽宁省高校优秀人才计划项目（LJQ2013068）；辽宁教育厅高校创新团队项目（LT2013014）。作者简介：唐立丹（1979-），女，博士，副教授，研究方向为纳米薄膜技术。E-mail：kitty-tld@163.com·1773·可再生能源2015，33（12）釜内，在反应釜内的填充度为6

7、0%；将清洗好的透明导电玻璃呈35～40°的倾角放入反应釜中；反应釜盖旋紧后置于真空干燥箱中，在170℃保温10h，进行水热反应；反应完毕后，取出反应釜，自然冷却至室温，打开盖子取出玻璃衬底，用去离子水冲洗干净，在衬底上即可得到TiO2纳米线阵列膜。盐酸（c）钛酸丁酯质量浓度1.4%搅拌透明倒入反应釜水热TiO2纳米线去离子水溶液并放入衬底反应阵列薄膜钛酸丁酯图1TiO2纳米线薄膜制备流程图Fig.1FlowchartofTiO2nanowiresarrayfilmpreparedbyhydrothermalsynthesismethod1.2样品检测用

8、场发射扫描电镜对制得的光阳极样品进行显微形貌观察；用X射线衍射仪（XRD）对Ti