傅立叶红外光谱定性分析

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1、实验9傅立叶红外光谱定性分析实验9傅立叶红外光谱定性分析方法一、实验目的二、实验原理三、实验仪器及用品四、实验步骤五、实验注意事项六、思考与作业一、实验目的1、掌握红外光谱定性分析的基本原理2、掌握红外光谱法对试样的要求及制样技术3、了解透射红外光谱法的原理及应用4、学会红外光谱定性分析方法二、实验原理红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行物质测试的方法。利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动及转动运动引起偶极矩的净变化，使得分子由基态振动和转动能级跃迁到激发态，获得分子的振动-转动光谱，即红外吸收光谱。它反映了分子中各基团

2、的振动特征。由于不同分子的振动能级和转动能级不同，能级间的能量差值不同，不同物质对红外光的吸收波长必然不同。所以根据物质的红外吸收波长就可对物质进行定性分析。同时，物质对红外辐射的吸收符合朗伯-比尔定律，故可用于定量分析。实验原理1、红外吸收的条件1）某红外光刚好能满足物质振动能级跃迁时所需要的能量。2）红外光与物质之间有耦合作用。即分子的振动必须是能引起偶极矩变化的红外活性振动。在常温下，绝大多数分子处于基态，由基态跃迁到第一激发态所产生的吸收谱带称为基频谱带。即基频谱带的频率与分子振动频率相等。当物质受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，

3、并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比（吸光度）与波数或波长的关系曲线，就得到红外吸收光谱。2、红外吸收光谱官能团具有特征吸收频率基团频率在不同的分子中，和一个特定的基团有关的振动频率基本上是相同的。实验原理实验原理3、影响基团频率发生位移的因素：内部因素：电子效应包括诱导效应、共轭效应和中介效应，它们都是由于化学键的电子分布不均匀引起的。氢键效应氢键对红外光谱的主要作用是使峰变宽，使基团频率发生位移。振动的耦合效应两个化学键或基团的振动频率相近（或相等），

4、位置上直接相连或接近时，它们之间的相互作用使原来的谱带分裂成两个峰，一个频率比原来的谱带高，一个频率低于原来谱带，这就称为振动耦合。外部因素：物态的影响（包括试样的状态、粒度、温度）和溶剂（溶剂和溶质的相互作用不同，因此测得光谱吸收带的频率也不同）的影响；样品的制样方法也会引起红外光谱吸收频率的改变。实验原理4、红外光谱吸收区域的划分:1）3750-2500cm-1区，此区为各类A-H单键的伸缩振动区（包括C-H、O-H、X-H的吸收带）。3000cm-1以上为不饱和碳的C-H键伸缩振动区，而3000cm-1以下为饱和碳的C-H键伸缩振动区。2）2500-200

5、0cm-1区，是三键和累积双键的伸缩振动区，包括碳碳叁键，碳氮三键，C=C=O等基团以及X-H基团化合物的伸缩振动。3）2000-1300cm-1区，是双键伸缩振动区，C=O键在此区有一强吸收峰，其位置按酸酐、酯、醛酮、酰胺等不同而异。在1650-1550cm-1处还有N-H键的弯曲振动吸收峰。4）1300-667cm-1区，包括C-H键的弯曲振动。此曲在鉴别链的长短、烯烃双键取代强度、构型基本换取待机位置等方面可提供有用的信息。三、实验仪器及用品（一）IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪1、产品简介该仪器利用一个迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图，通

6、过数学运算（傅立叶变换）把干涉图变为红外光谱图。操作简便的软件—IRSolution。具有如下参数：1）波束范围4700-340cm-1(标准配置)2）分辨率0.5、1、2、4、8、16cm-1（中红外、近红外），2、4、8、16cm-1（远红外）3）S/N（信噪比）大于40000：1实验仪器2、仪器结构组成2、傅立叶变换红外光谱仪组成部件Fourier变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。核心部分为Michelson干涉仪，它将光源发出的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变

7、换数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。3、●干涉图包含光源的全部频率和与该频率相对应的强度信息，所以如有一个有红外吸收的样品放在干涉仪的光路中，由于样品能吸收特征波数的能量，结果所得到的干涉图强度曲线就会相应地产生一些变化。包括每个频率强度信息的干涉图，可借数学上的Fourier变换技术对每个频率的光强进行计算，从而得到吸收强度（或透过率）随波数（或波长）变化的普通光谱图。Fourier变换红外光谱仪工作原理●仪器中的Michelson干涉仪的作用是将光源发出的光分成两光束后，再以不同的光程差重新组合，

8、发生干涉现象。●当两束光