石墨烯_金属有机配合物复合电极材料的制备与性能

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1、硕士学位论文石墨烯/金属有机配合物复合电极材料的制备与性能作者姓名楚豫寒学科专业高分子化学与物理指导教师黄皓浩副教授所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年4月SynthesisandPropertiesofGraphene/MetalOrganicComplexElectrodeCompositesforSupercapacitorADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：ChuYuhanSupervisor：Prof.HuangH

2、aohaoSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China摘要超级电容器因其功率密度高、循环稳定性好、充放电速率快被认为是很有前景的新一代储能器件。进一步提高超级电容器的比电容和电化学稳定性，可采用多种组分复合的方式来制备电极材料。石墨烯作为重要的超级电容器电极材料，其氧化还原剥离程度、功能化接枝及与其它赝电容材料复合都是当今研究中的重点和难点。本论文就上述问题主要进行了以下研究：1.首先利用经典的Hummers法化学氧化剥离制备了氧化石墨烯（GO），又通过

3、简单的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂还原法将其还原制备成还原石墨烯（rGO-DMF）并抽滤制成超柔性石墨烯纸。该石墨烯纸电化学性能良好，可作为柔性电极材料，有良好的应用前景。rGO-DMF还原程度高，C/O原子比高达12.4，而后采用傅立叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、拉曼（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）等测试手段分析探讨了DMF还原氧化石墨烯的机理。2.制备好的氧化石墨烯通过简单的一步高温溶剂回流法将1,5-二氨基蒽醌（DAAQ）接枝上进

4、行氨基功能化，同时加入廉价的、环境相容性好的七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）与1,5-二氨基蒽醌配位，最终制得还原石墨烯/铁离子氨基蒽醌配合物（rGO-DAAQ/Fe）。1,5-二氨基蒽醌的平面结构不仅可以提供双电层电容，其存在还能阻止石墨烯团聚，1,5-二氨基蒽醌的N、O原子与铁离子配位后还可以提供较大的赝电容，最终产物通过循环-1伏安（CV）、恒电流充放电（GCD）、电化学阻抗谱（EIS）等测试比电容高达377.5Fg，是一种性能优良的超级电容器电极材料。3.在上述研究的基础上，通过原位聚合法

5、将聚苯胺氧化聚合在rGO-DAAQ/Fe上，制得还原石墨烯/铁离子氨基蒽醌配合物/聚苯胺三元复合电极材料（rGO-DAAQ/Fe-PANI），聚苯胺原料价格低廉、合成简单，可以提供赝电容。为了寻求最佳性能，分别制备了rGO-DAAQ/Fe与苯胺单体(Ani)质量比为2:1、1:1、1:2、1:3、1:4的多种三元复合电极材料。电化学测试结果表明，1:2比例的rGO-DAAQ/Fe-PANI-1-1三元复合材料具有最好的电化学性能，在0.5Ag的电流密度下比电容高达612.7Fg，循环1000次后依然保留

6、有83%的比电容，是一种很有应用前景的超级电容器电极材料。关键词：石墨烯；1,5-二氨基蒽醌；铁离子；聚苯胺；复合电极材料IAbstractSupercapacitorisconsideredtobeapromisingnext-generationenergystoragedeviceduetoitshighpowerdensity,goodcyclestability,andfastchargeanddischargerates.Tofurtherimprovethespecificcapacita

7、nceandelectrochemicalstabilityofsupercapacitor,amulti-componentcompositemethodcanbeusedtoprepareelectrodematerial.Grapheneisanimportantsupercapacitorelectrodematerial.Howtoimproveitsreductiondegreeandfunctionalgraftwithotherpseudocapacitormaterialsaresti

8、llessentialandhardincurrentresearch.Thisthesismainlycarriedoutthefollowingresearchontheaboveissues:1.Grapheneoxide(GO)wasfirstpreparedthroughchemicaloxidationbyusingtheclassicHummers’Method.ThenGOwasreducedtoreducedgraphen