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时间：2019-05-10
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1、苯甲酸甲酯的制备一、实验目的1、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作2、验证酯化反应；巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作3、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响二、实验原理酯化反应的机理加成－消除机理双分子反应一步活化能较高质子转移加成消除四面体正离子-H2O-H+按加成--消除机理进行反应，是酰氧键断裂三、仪器与药品苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管实验装置：回流装置图蒸馏装置图实验装置：蒸馏装置图步骤：反应过程：在50mL干燥的圆底烧瓶中放
2、入12.2g苯甲酸和12.1/10.1ml甲醇（苯甲酸／甲醇的摩尔比1:3或1：2.5），在摇动下加入3mL浓硫酸，加入几粒沸石，装配上回流冷凝管，缓慢加热回流60min。纯化：（1）将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出尽可能多的甲醇（省略）。（2）残留液冷却后倒入分液漏斗中，每次用20mL水洗涤(?)2次、然后用10％碳酸钠溶液(?)每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗(?)涤2次得到粗苯甲酸甲酯。注意：洗涤前检查分液漏斗和学会分液漏斗的使用干燥＆蒸馏将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄
3、清)后过滤，(6个人一组)倒入50mL梨型烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏，收集195-200℃的馏分(水银温度计)。试验完毕后将仪器洗涤放回原处总结：回流（60分钟）－洗涤分液（6次）－干燥－蒸馏－回收讨论：利用所得数据讨论不同反应条件对产率的影响
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