二氧化钛薄膜的制备、改性及其光催化性能研究

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1、摘要摘要半导体光催化技术是近30年发展起来的新兴研究领域，它具有工艺简单，能耗低，操作条件容易控制，降解物质彻底和无二次污染等特点，在今后的生产和生活中有着广阔的应用前景。在半导体光催化材料中，Ti02以其良好的化学稳定性，抗磨损性，低成本，无毒等特点而成为最具应用潜力的光催化剂。本文概括性地介绍了半导体光催化理论及技术研究背景，讨论了影响光催化性能的因素和提高光催化性能的方法，并对Ti02薄膜的制备技术和方法进行比较，对其应用进行了展望。本文的主要工作：1)首先采用磁控溅射和溶胶．凝胶旋涂法，制备了掺锌Ti02(Zn2+：Ti02)薄膜，通过优化实验参数以期获得优异的光催化性能。2)其次

2、，过渡金属离子掺杂可使其成为光生电子．空穴对的浅势捕获阱，减少了Ti02表面光至电子e-与光至空穴h十的复合，从而提高Ti02的光催化活性。故本文利用溶胶凝胶旋涂法制备了掺铁Ti02(Fe3+：Ti02)薄膜和Zn2+：Ti02薄膜，并对这两种掺杂不同过渡金属离子的Ti02薄膜性能进行了比较。3)再次，考虑到一些半导体薄膜本身具有比Ti02更好的光催化性能，但由于存在光腐蚀，在溶液中稳定性不够，所以往往不能直接作为光催化材料。在其表面覆盖一层稳定性更好的Ti02既可以作为保护层延缓其腐蚀，又可以形成半导体复合，抑制薄膜内光生电子．空穴对的复合提高光催化性能。因而本文利用溶胶凝胶旋涂法制备了

3、Ti02．ZnO和Ti02．Fe203双层复合薄膜，并对比了这两种薄膜的光催化性能。采用场发射扫描电镜，x射线衍射仪，紫外可见光谱仪，台阶仪等分析手段对复合薄膜进行了表征。利用5mg／L的罗丹明B紫外光照下2小时降解率表征其光催化性能。并系统研究了Zn／Ti摩尔比、Fe／Ti摩尔比，退火温度以及双层复合对薄膜表面形貌结构、可见光透光率和光催化性能的影响。结果表明：1)磁控溅射法制备的Zn2+：Ti02薄膜样品光透过率、对罗丹明B分解率随退火温度的增加而增加；溶胶凝胶旋涂法制备的Zn2+：Ti02薄膜只检测出锐钛矿相峰，检测不出ZnO峰；可见光透过率均超过了80％；Eg随着zn含量的增加先增

4、加后减小；当Zn／Ti=5％时，薄膜的光催化性能最好；溶胶凝胶III浙江大学硕十学位论文旋涂法制备的薄膜其(101)晶面取向更加优异，晶粒更大一些，且可见光透过率和光催化能力均强于磁控溅射法。2)用溶胶．凝胶旋涂法制备出的不同铁离子含量Fe3+：Ti02薄膜，其晶相中只有锐钛矿相唯一相，未出现含Fe的衍射峰；可见光透过率均超过了80％；其光学带隙会随着铁离子的加入而出现红移，且随着铁离子含量的增加，红移现象更明显，但达到一定值后会随着铁离子含量的增加，光学带隙反而向短波长方向移动；薄膜对罗丹明B的降解率会随着铁离子含量的增加而增加，但是随着铁含量的进一步增加，薄膜的光催化性能反而有所下降；

5、其中铁离子最佳含量为0．5％，此时的薄膜试样对罗丹明B溶液的降解率约是未掺杂薄膜试样的2倍；而比较Fe3+：Ti02薄膜和Zn2+：Ti02薄膜的光催化性能，Zn2+：Ti02薄膜2h对罗丹明B溶液的降解率是Fe”：Ti02薄膜的2倍；3)对于Ti02．ZnO双层复合薄膜和Ti02．Fe203双层复合薄膜，两者均在不降低薄膜可见光透过率的前提下，得到了比单层Ti02高的光催化性能；比较两者发现以ZnO作为埋层，没有降低Ti02的结晶度，且对Ti02薄膜表面形貌影响不大，而以Fe203作为埋层，会降低Ti02薄膜的结晶度；同时Ti02．ZnO双层复合薄膜的光催化性能明显优于Ti02．Fe20

6、3，我们将此归因于形成的异质结能带的差异。关键词：光催化’9Ti02‘9掺杂；复合薄膜IVAbstractThephotocatalysistechnologyofsemiconductorsisawidelyinvestigatedsubjectduringthepast30years，withtheadvantagesofsimpletechnology,lowenergyconsumption，easytocontroloperatingconditions，degradationofmaterialthoroughlyandwithoutsecondarypollution．Sot

7、herewillbeanattractiveprospectinthefuture．Amongthesemiconductorphotocatalysismaterials，titaniumdioxideisthemostlatentmaterialforitschemicalstability,wearibility,lowcostandinnocuity．Inthispaperthetechnicalbackgrou