药物分析化学

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1、白番红花球茎中总黄酮的提取工艺高红艳，彭琰（伊犁师范学院化学与生物科学学院，伊宁835000）摘要：研究白番红花球茎中总黄酮的提取工艺，采用超声波辅助法，考察乙醇体积浓度、料液比、超声时间、温度对提取率的影响，在单因素实验基础上，采用响应面法优化白番红花球茎中总黄酮的提取工艺条件，得最佳提取工艺，即：乙醇体积浓度为66%、料液比为1:41、提取温度为61℃，在此工艺条件下总黄酮的提取率为4.37mg/g。关键字：白番红花；总黄酮；超声波；响应面法ExtractiontechnologyoftotalflavonoidsinthecormofCrocusalatavicus(Yilino

2、rmaluniversity,chemistryandbiologysciencedepartment,Yining835000)Abstract:UltrasonicassistedmethodwasusedtoextractthetotalflavonoidsfromcormofCrocusalatavicus.andtheeffectsofethonalconcentration,solid-liquidratio,extractiontime,extractiontemperatureontheextractionrateoftotalflavonoidswereinvesti

3、gated.Onthebasisofsinglefactortests,theextractiontechnologyoftotalflavonoidsfromcormofCrocusalatavicuswasoptimizedbyresponsesurfacemethodology.Theoptimumconditionsobtainedwereasfollows:ethonalconcentrationwas66%,solid-liquidratiowas1:41,extractiontemperaturewas61℃.Underthisconditions,theextracti

4、onyieldoftotalflavonoidswas4.37mg/g.白番红花（Crocusalatavicus）与中药番红花[1]（又名西红花[2]或藏红花[3]）属于同纲不同目，同科同属不同种植物。两者同属单子叶植物纲，鸢尾科，番红花属，但白番红花属百合目，番红花属天门冬目。白番红花主要分布在新疆伊犁地区各县的山坡上（海拔1200米-3000米），资源丰富。白番红花球茎是白番红花的地下球茎，是哈萨克族民间常用药物，在哈萨克族民间主要是捣碎放入马奶子中服用，用于治疗风寒湿痹，跌打肿痛，腰脚无力等疾病[4-6]。从白番红花球茎中提取黄酮类化合物的研究未见报道，天然产物的研究具有众多潜

5、在价值，值得深入研究。黄酮类化合物的提取方法有：溶剂法[7]，微波法[8]，酶解法[9]，超临界流体萃取法[10]，双水相萃取分离法[11]，超声波提取法[12-13]等。本实验选用超声波提取法，其设备简单，操作简便，环保无污染，利于实验室操作。响应面分析法[14]不仅能得出最佳实验条件并预测实验结果，还能模拟出实验因素水平对反应结构影响的函数，试验条件优化过程中可以连续地对试验因素的各个水平进行分析,本实验选用响应面分析法优化白番红花球茎中总黄酮的提取工艺条件。1实验部分1.1材料与仪器白番红花球茎（采于新疆伊犁察布查尔锡伯自治县海拔1500米的山坡上，经新疆维吾尔自治区药品检验所主

6、任药师刘勇民鉴定为鸢尾科番红花属多年生植物白番红花的球茎）；芦丁标准品（国药集团化学试剂有限公司）；氢氧化钠、硝酸铝、亚硝酸钠、乙醇（均为国产分析纯）。KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；XH-2008D型电脑智能温控低温超声波合成萃取仪（北京祥鹄科技发展有限公司）；FA2104N型分析天平、723PC型可见分光光度计（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；SHZ-111型循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂)。1.2实验方法1.2.1芦丁标准溶液的配置准确称取充分干燥的芦丁标准试剂0.0103g，置于50mL烧杯中，加入30％乙醇溶解，并完全转入50mL容量瓶中，用3

7、0％乙醇定容至刻度，摇匀，即得浓度为0.206mg/mL的芦丁标准液。1.2.2最大吸收波长的选择准确移取芦丁标准液和样品溶液各3mL于10mL比色管中，用30％的乙醇依次定容至5mL，加入5％的亚硝酸钠0.3mL，摇匀，静置6min；加入10％的硝酸铝0.3mL，摇匀，静置6min；再加入1mol/L的氢氧化钠4mL，用30％乙醇定容至刻度，摇匀，静置15min后，以空白试剂（30%乙醇）做参比，在400~600nm的波长范围内扫描谱图，如下