密封控温技术制备薄荷油环糊精包合物

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1、密封控温技术制备薄荷油环糊精包合物【摘要】目的研究用密封控温技术制备薄荷油β环糊精包合物的最佳工艺。方法以挥发油包合率为评价指标，采用正交试验法优选最佳工艺条件。结果最佳的工艺条件为薄荷油与β环糊精的比例为1∶9，包合时间2h，包合温度110℃。结论此方法可以用于制备薄荷油β-环糊精包合物。【关键词】薄荷油；β环糊精包合物；正交试验；密封控温　　PreparationofInclusionCompoundofPennyroyalβ-cyclodextrinbySealed-heating　　Abstract：ObjectiveTostudytheop

2、timumconditionsforthepreparationofpennyroyalβcyclodextrininclusioncompoundwiththesealed-heatingmethod.MethodsTheinclusionrateofoilwasusedascriterioninthestudy.Theoptimumpreparationconditionswereinvestigatedbytheorthogonaldesign.ResultsTheoptimumprepartionconditionsforinclusionwe

3、reestablishedasfollows∶oil∶βcyclodextrinwas1∶9.Theinclusiontimeandtemperaturewerefor2handat110℃.ConclusionThemethodcanbeusedforpreparationofthe7inclusioncompound.　　keywords：Pennyroyal;βcyclodextrininclusioncompound;Orthogonaltest;Sealedheating薄荷油(pennyroyal)为唇形科植物薄荷Menthahaploc

4、alyxBriq．的新鲜茎叶经水蒸气蒸馏，再冷冻、部分脱脑加工得到的挥发油，为无色或淡黄色的澄清液体。为芳香药、调味药、驱风药［1］，是一种常用中药，在中成药制剂中广泛应用。为了防止其挥发，提高其稳定性，使其粉末化以便于制备各种剂型，可将其制备成β-环糊精(βCD)包合物。常用的包合技术有饱和水溶液法、研磨法、冷冻干燥法、喷雾干燥法等。文献报道的薄荷油β-环糊精包合物的制备多采用饱和水溶液法［2，3］，本文采用的密封控温技术［4，5］，是一种新型制备包合物的方法。目前，采用此技术制备薄荷油β-环糊精包合物在国内尚无文献报道。该技术的原理是将主、客分子密封

5、于容器内，通过控制加热温度和时间等因素，使客分子在一定温度下挥发或升华成为气体分子进入主分子空穴中与其相互结合，当温度降低后，客分子就以实体物质形式借助分子间范德华力、氢键或盐键等结合方式形成包合物。与其他包合方法相比，该技术制备包合物的特点为：①制备过程中不需加入任何溶剂，包合物中没有溶媒残留，后处理方便；②包合速度快，包合率高；③制备工艺简便；④7对中药挥发油或具有升华性质的药物采用该技术制备包合物有明显的优势。本文使用该技术制备了薄荷油β环糊精包合物并用正交实验法筛选了工艺条件，用薄层层析法对包合物进行了鉴定。　　1仪器与试药1013型电热鼓风干

6、燥箱（上海实验仪器厂有限公司）；挥发油测定仪（符合《中国药典》2005年版要求)；β环糊精（中国医药集团上海化学试剂公司）；薄荷油（中国荣光石油产品有限公司）；其他试剂均为分析纯。　　2方法　　2.1包合物的制备　　根据正交实验设计的实验数据，取一定量的β环糊精和薄荷油，采用等量递加法于研钵中研匀，装入安瓿中，熔封。控温加热规定时间，放冷至室温，置冰箱冷藏过夜，取出安瓿内包合物，用无水乙醇和蒸馏水洗涤去除未包合的薄荷油和β环糊精，置干燥器中干燥，即得薄荷油β环糊精包合物。　　2.2包合物中薄荷油含量的测定　　称取制备的包合物适量，置5007ml圆底

7、烧瓶中，加入蒸馏水200ml，按《中国药典》2005年版附录XD挥发油测定法项下甲法测定包合物中薄荷油的含量。　　2.3薄荷油的空白回收率测定　　精密量取薄荷油1.0ml，置500ml圆底烧瓶中，加入蒸馏水200ml，余同2.2项下操作，同法测定3次，按下式计算平均空白回收率为93.3%。空白回收率=回收的薄荷油量ml加入的薄荷油量ml×100%　　2.4包合率计算　　按下式计算出薄荷油包合率。包合率=包合物含油量ml投油量ml×空白回收率×100%　　2.5正交实验设计　　根据预实验结果，以薄荷油与β7-CD的比例、包合时间和包合温度为考察因素，每个因素

8、3个水平，按L9（34）正交表进行正交设计，以包合率为考察指标，对