大气中NOx的测定盐酸萘乙二胺比色法

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1、实验三大气中NOx的测定——盐酸萘乙二胺比色法一、目的和要求1．掌握大气采样器的使用以及用吸收液采集大气样品的操作2．学会使用比色法测定氮氧化物的方法3．了解大气中氮氧化物的来源和危害二、实验原理空气中的氧化氮(NOx)，经氧化管后，以NO2形式在采样吸收过程中生成的亚硝酸，再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，然后与盐酸萘乙二胺作用生成玫瑰红色的偶氮染料，比色定量。本方法适用于大气中氮氧化物的测定，检出限为0.05μg/5mL,可测定大气中氮氧化物浓3度范围为0.01～20mg/m。三、仪器和试剂（一）仪器1.多孔玻板吸收管普通型，容量10m1。2.CD-1型空气采样器流量范围0.2—0.

2、5L／min，流量稳定。3.氧化管（双球玻璃管），内装氧化剂。4.UNICOUV-2000PCS型紫外可见分光光度计计用10mm比色皿，在波长540nm下，测定吸光度。5.具塞玻璃试管，10mL。（二）试剂1对氨基苯磺酸AR2盐酸萘乙二胺GR3三氧化铬AR4亚硝酸钠AR－所有试剂均需用不含亚硝酸根(NO2)的蒸馏水配制。所用的水以不使吸收液呈淡红色为合格。（三）溶液配备1.吸收原液：称量5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中，加入50mL冰醋酸和900mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动。待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺[C10H7NH(CH2)NH2.

3、2HCl]，溶解后，用水稀释至标线。贮于棕色瓶中，密封存放冰箱内可保存三个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。（已准备好。）2.吸收液：分别用5mL和1mL移液管吸取4.0mL吸收原液和1.0mL蒸馏水直接放入吸收管（操作时特别小心，易碎！）中，即为吸收液。采样前配制。3.氧化剂：筛取20～40目石英砂或普通砂，用盐酸溶液（V/V＝1/2）浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬和石英砂按重量比1：20混合均匀，用少量水调成糊状，然后在105℃下烘干，烘干过程中应搅拌几次。装瓶备用。氧化剂的颜色为红棕色。制备好的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增

4、加一些砂子，重新制备。（已准备好。）使用时，在氧化管的一端塞入脱脂棉，然后在两个球部装入约6g的氧化剂，两端都用脱脂棉塞紧，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。4.亚硝酸钠标准贮备液：准确称量0.7500g干燥亚硝酸钠(预先在干燥器中放置24h)溶于蒸馏水，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度1.00ml含－500μgNO2，贮于棕色瓶中，保存在冰箱中，可稳定3个月。（已准备好。）5.亚硝酸钠标准液：吸取1.00mL亚硝酸钠标准贮备液于100mL玻璃容量瓶中，用蒸－馏水稀释至标线。此溶液每毫升含5μgNO2。临用前配制。四、实验步骤1．样品的采集：用一

5、个内装5m1吸收液的普通型多孔玻板吸收管（操作时特别小心，易碎！），进气口接上一个氧化管，并使管略微向下斜烦，以免潮湿空气将氧化剂弄湿，污染后面的吸收管。以0.25L／min流量，采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。采样体积应不少于6L。记录采样时的温度和大气压力。采样地点：高速路边和实验室室内。在采样、样品运送及存放过程中都应采取避光措施（用黑布或黑纸包裹）。采样后，样品应尽快分析。2．标准曲线的绘制取7支10mL具塞玻璃试管，按下表所列数据配制标准色列：管号0123456亚硝酸钠标准液00.100.200.300.400.500.60（5μg/mL），mL吸收液，mL4.004.004.0

6、04.004.004.004.00蒸馏水，mL1.000.900.800.700.600.500.40NO2含量，μg00.51.01.52.02.53.0各管摇匀，避光放置15min。在540nm波长处，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比测定－吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准液中NO2含量（μg）为横坐标绘制标准曲线。用最小二乘法计算标准曲线的回归方程：y=ax+b式中：y——（A－A0）标准液吸光度A与试剂空白溶液吸光度A0之差；2－x——NO含量，μg；a——回归方程的斜率b——回归方程的截距。3．样品的测定采样后，避光放置15min，将样品溶液移入1cm比色皿中，同标准曲线的绘制

7、方法测定吸光度。五、数据记录和处理3由下式给出大气中氮氧化物的浓度XNO2（mgNO2/m）：XNO2＝[（A－A0）Bs]/0.76V0式中：（A－A0）——标准液吸光度A与试剂空白溶液吸光度A0之差；Bs——校准因子，1/a，即单位吸光度对应的NO2毫克数；V0——换算为标准状况下的采样体积，L；－0.76——NO2（气）转换为NO2（液）的系数六、思考题1．在整个试验过程中，有那些因素可以影响最后的测量结果？2．为什么在采样、