冰乙酸 gb——

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1、中华人民共和国国家标准GB/T676——2007乙酸Aceticacidglacial国家技术监督局发布2008-04-01实施8乙酸Aceticacidglacial（CH3COOHC2H4O2）相对分子量：60.05性状：无色透明液体，低温下凝固为冰状晶体，有酸味。能与水，乙醇，乙醚，四氯化碳等有机溶剂相混溶。不溶于二硫化碳。技术指标：GB676--1990优级纯分析纯化学纯含量（CH3COOH）%≥99.899.599.0结晶点℃≥16.015.114.8蒸发残渣%≤0.0010.0020.005与水混合实验合格合格合格氯化物（CI）%≤0.00010.00

2、010.0004硫酸盐%≤0.00010.00020.0005铁（Fe）%≤0.000020.00010.0002铜（Cu）%≤0.000010.000050.0001锌（Zn）%≤0.00001铅（Pb）%≤0.000010.000050.0001乙酸酐[CH3（O）2O]%≤0.010.020.02还原重铬酸盐物质（以O计）%≤0.0040.0080.01检测规则：按HG/T3921的规定进行采样和验收8试验方法：本试验方法中：标准滴定溶液；杂质标准溶液；制剂和制品除另有规定外，均按照GB602；GB603；GB601之规定制备。实验室用水符合GB6682中三

3、级水规格。杂质测定中，样品称量须准确至0.1mL。1含量（CH3COOH）：将15mL无二氧化碳的水注入具塞锥型瓶中，称量，加1mL样品，再称量，每次称量均须精确至0.0001g。加40mL无二氧化碳的水和2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。含量按下式计算：X=式中：V——滴定时氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积，mL；C——为氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；M——样品的质量，g；60.05——乙酸的摩尔质量[M（CH3COOH）]，g/mol；X——乙酸的质量百分含量，%；2与水混合实验：量取10mL样品，加30mL水

4、，摇匀。放置1小时，溶液应澄清透明，无不溶物质。3结晶点的测定：8按GB/T618--1988之规定执行4蒸发残渣：量取48mL（50g）样品，按GB/T9740--1988之规定执行保留残渣用于铜铅的测定5氯化物量取9.5mL（10g）样品，加0.1mL碳酸钠溶液（50g/L）水浴蒸干，残渣溶于10mL水，加1mL硝酸溶液（25%）酸化试液，加1mL硝酸银（17.0g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min，所呈浊度不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量氯化物的标准溶液：分析纯——0.01mgCI；化学纯——0.02mgCI。加10mL水，于

5、同体积试液同时同样处理。6、硫酸盐量取19mL（20g）样品[化学纯量取7.6mL（8g）]，加0.2mL碳酸钠溶液（50g/L）水浴蒸干残渣溶于20mL水中。按GB/T9728--1988之规定执行所呈浊度不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量硫酸盐的标准溶液：分析纯——0.02mgSO4；化学纯——0.04mgSO4。加水稀释至20mL，于同体积溶液I同时同样处理。87铁量取9.5mL（10g）样品，注入烧杯中，加0.1mL碳酸钠溶液（50g/L）在水浴缓慢加热至近干，冷却。稀释至15mL。按GB/T9739--1988之规定执行所呈红色不得深

6、于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁的标准溶液优级纯——0.002mg，Fe；分析纯——0.01mg，Fe；化学纯——0.02mg，Fe；稀释至15mL，用盐酸（15%）调节PH值至2后于同体积试液同时同样处理。8铜；铅的测定：8铜；铅的测定：8.1原理：（火焰原子吸收光谱法）：从光源中辐射出待测元素的特征波长的光，通过火焰中样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收。吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合郎伯—比尔定律：即A=K*L*N式中：A——吸光度，K——吸光系数，L——吸收程长度，N——火焰中待测离子的原子浓度，8当吸收程长度L与吸收系数K一

7、定时，吸光度A与火焰中待测元素的原子浓度N呈正比。利用此定律可进行定量分析。按照产品标准的规定，配制3—5个浓度成正比的带测元素标准溶液以水或溶剂调零，在规定的条件下，分别测定其吸光度。以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。将制备的试液在同样的条件下测定吸光度，并在工作曲线上查出待测元素的浓度，待测元素的浓度应在工作曲线的范围内。8.1.1铜测定的仪器条件：光源——铜空心阴极灯；波长——324.7nm；火焰——乙炔—空气。8.1.2铅测定的仪器条件：光源——铅空心阴极灯；波长——283.3nm；火焰——乙炔—空气。8.2试剂：8.2.1铜和

8、铅的标准溶