湖北民族学院物化实验报告——二元合金相图

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1、二元合金相图一、目的要求1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。2.了解热分析法的测量技术。二、预习要求1.掌握热分析法测量绘制相图的基本原理。2.熟悉实验仪器的性能及使用方法，了解影响实验测定的各种因素。3.理解步冷曲线的物理意义，掌握如何由实验数据绘制相图的方法。三、基本原理相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形，图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等)，故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况，

2、因此，研究多相体系的性质，以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程，石油工业分离产品的过程等)，都要用到相图。图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。图中A、B表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T，横轴是组分B的百分含量B％。在acb线的上方，体系只有一个相(液相)存在；在ecf线以下，体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在；在ace所包为的面积中，一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存；在bcf所包围的面积中，也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存；图中c点是ace与bef两个相区的交点，有三相

3、（晶体A、晶体B、饱和熔化物）共存。测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的实验方法是热分析法。热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次，以所得历次温度值对时间作图，得一曲线，通常称为步冷曲线或冷却曲线，图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。冷却过程中，若体系发生相变，就伴随着一定热效应，团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点，所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。若图4.2是图4.1中组成为P的体系的步冷曲线，则点2、3就分别相当

4、于相图中的点G、H。因此，取一系列组成不同的体系，作出它们的步冷曲线，找出各转折点，即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图，还必须有其他方法配合，才能画出)。温度温度时间0100B%ABPaecbf12345GH图4.1A-B体系相图图4.2步冷曲线从相图定义可知，用热分析法测绘相图的要点如下：⑴被测体系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。因此，体系冷却时，冷却速度必须足够慢，以保证上述条件近于实现。若体系中的几个相都是固相，这条件通常很难实现(因固相与固相间转化时的相变热较小)，此时测绘相图，常用其它方法(如差热分析法)。⑵测定时被测体系的组成值必须与原来配制样品时

5、的组成值一致。如果测定过程中样品各处不均匀，或样品发生氧化变质，这一要求就不能实现。⑶测得的温度值必须能真正反映体系在所测时间时的温度值。因此，测温仪器的热容必须足够小，它与被测体系的热传导必须足够良好，测温探头必须深入到被测体系的足够深度处。本实验测定铅、锡二元金属体系的相图，用SWKY数字控温仪，通过KWL-08可控升降温电炉来控制体系的加热和冷却速度。四、仪器和药品1.仪器SWKY型数字控温仪一台；KWL-08型可控升降温电炉一台；样品管一只。2.药品铅(CP)；锡(CP)。五、实验步骤1.如图4.3实验装置所示连接实验仪器。冷风机电压表加热器电压表内控外控冷风量调节

6、加热量调节开关电炉SWKY数字控温仪温度传感器图4.3步冷曲线测量实验装置示意图2.测定被研究体系的步冷曲线⑴配制样品用感量为0.1克的台称分别配制含锡量为20％、40％、61.9％、80%的铅—锡混合物各100克，另外称纯铅100克，纯锡80克，分别放在6个硬质破璃样品管中。⑵依次测锡、铅以及含锡61.9％、80％、40％、20％等样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中，让样品熔化(在样品上方覆盖一层石墨粉，以防止样品氧化)，加热方法见KWL-08可控升降温电炉使用方法和SWKY数字控温仪操作步骤。样品的温度不宜升得太高，一般在样品全部熔化后，再升高30℃左右即可(如升得

7、太高，样品易氧化变质，而且将增加冷却时间；如太低，则不能明显地测得转折点)。将KWL-08可控升降温电炉的冷风量调节逆时针旋转到底（最小），加热量调节顺时针旋转到底（最大），“内控”、“外控”开关置于“外控”，电源“开”“关”置于“开”。采用SWKY数字控温仪控温时，由于玻璃试样料管内温度较炉膛内温度的滞后性，故当设置完成进行加热时，必须将温度传感器置于炉膛内。系统需降温时，再将温度传感器置于玻璃试样料管内（注意：当温度离设置温度30℃左右时，将加热量调节逆时针旋转减少加热电压，降低加热速度）。样品全部熔化后，电源