试析针状焦的制备条件初探

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1、北京化工大学硕士学位论文针状焦的制备条件初探姓名：王奎光申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：熊杰明20090520针状焦的制备条件初探摘要针状焦是制造炼钢、炼铝、火箭、飞船等工业用大型电极材料的主要原料，可以用煤沥青为原料制备。中温煤沥青中含有大量喹啉不溶物(QI)，需要首先将其彻底脱除，然后在适当条件下，合成针状焦。实验测定了中温煤沥青原料中喹啉不溶物粒度分布；分别通过溶剂沉降法和溶剂离心法对中温煤沥青中喹啉不溶物进行脱除，考察了多种操作条件对喹啉不溶物脱除效果的影响；然后将所得低QI含量的沥青

2、原料，在适当的温度和压力条件下，合成针状焦，用扫描电镜观察针状焦的微观结构，作为针状焦质量评价的主要手段，考察了操作条件对针状焦质量的影响规律。结果表明：(1)中温煤沥青中的喹啉不溶物粒度很小，90％颗粒在4pm以下，常规过滤方法很难脱除；(2)在溶剂沉降法中，以24溶剂油为溶剂，增加沉降时间、提高溶剂比或沉降温度，都有利于喹啉不溶物的脱除，但沉降温度不能高于350℃，否则中温煤沥青发生聚合，品质改变，不利于QI脱除；(3)在溶剂离心法中，以葸油、重柴油作混合溶剂，使小QI颗粒之间相互絮凝成大的QI颗粒

3、，然后通过离心分离法，可以很好地脱除中温煤沥青中喹啉不溶物；随着溶剂比增加，或溶剂中重柴油比例增加，体系粘度、密度下降，有利于Q1分离；使用纯重柴油，溶剂比增加，沥青收率提高，净化沥青QI下降；在溶剂比三1．0、转速4000rpm、离心温度．1．北京化T人学颂Ij学位论文70。C～80℃和离心时间1．Omin条件下，可使QI含量达到O．01％以下。(4)针状焦热聚合过程中，较低的温度、较慢的升温速率和充足的反应时间有利于中间相的生成，形成更大的平面大分子：适当的压力会使焦化塔内轻组分析出量适宜，形成气流

4、拉焦，有利于焦炭的纤维组织的形成；热处理可以使煤沥青中的平面稠环芳香分子在热运动的作用下取向成液晶态，为达到体系的最低能量状态，这些液晶在表面张力的作用下形成中间相小球体，然后得到结构良好的针状焦。关键词：中温煤沥青，喹啉不溶物，针状焦AbstractAStudyonPreparationofNeedleCokeABSTRACTNeedlecokeisthemainrawmaterialforlarge—scaleindustrialelectrodeforthesteel，aluminum，rocke

5、ts，spacecraftandSOon，anditcanbepreparedfromcoal-tarpitch．Themediumcoaltarpitch，whichcontainsalargenumberofquinolineinsolubles(QI)thatneedstobecompletelyremoved，canbepreparedforneedlecokeunderappropriateconditions．Inthisstudy,thesizedistributionofQIpartic

6、lesinmediumcoaltarpitchwasdetermined．ThentheQIparticleswereremovedthroughsolventsedimentationandcentrifugalseparation．TheeffectofoperatingconditionsontheremovalofQIhasbeeninvestigated．Undertheappropriatetemperatureandpressureconditionsneedlecokewassynthe

7、sizedusingthepitchoflowQIcontent，andthelawsofoperatingconditionsonthequalityofneedlecokewasstudiedbyscanningelectronmicroscopyofthemicro．structureofneedlecoke．Theresultsshowthat：(1)TheQIparticlesize，90％ofwhichisbelow4[am，istoosmalltoberemovedbyconvention

8、alfilteringmethods；(2)Usingthe2撑solvent，increasingthesedimentationtime，raisingthetemperatureandtheweightproportionofsolventcanreducetheviscosityanddensityofthepitchsolution，andthusthequinolineinsolubles(QI)canbe北京化T人学硕l：学位