试析无卤阻燃剂片钠铝石和三聚氰胺磷酸盐的合成与应用

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1、大连理工大学硕士学位论文无卤阻燃剂片钠铝石和三聚氰胺磷酸盐的合成与应用姓名：范蕾蕾申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：宁桂玲20090601大连理工大学硕士学位论文摘要传统的卤系阻燃剂虽然阻燃效果好，但燃烧时发烟量大，并伴随产生有毒气体。随着人们环保意识的增强，阻燃剂无卤化已成为发展趋势。在实际应用中，由于高分子材料性能上的差异，针对不同基材应选择不同的无卤阻燃剂。无机阻燃剂以抑烟、无毒、不产生腐蚀性气体等优点被大量生产，并主要应用于热塑性材料，研究新型无机阻燃剂已成为阻燃剂无卤化的一个重要途径。而对

2、于涂料阻燃方面，磷一氮系膨胀型阻燃剂对热及紫外线稳定，与基体相容性更好，目前成为无卤阻燃领域的又一研究热点。基于此，本文采用金属醇盐水热法制备了无机阻燃晶须片钠铝石，考察了其在热塑性材料中的应用；同时在前人研究基础上以简单工艺制备了三聚氰胺磷酸盐，并将产品应用于防火涂料。具体内容如下：(1)以异丙醇铝和碳酸氢钠为原料，采用水热法合成了片钠铝石0NaAI(OH)2C03)晶须。通过XRD、SEM、FTIR和TG．DTG等测试对产物进行了表征，讨论了水热条件对合成产物的影响。结果表明，合成的片钠铝石晶须长10-

3、、一209m，长径比为20～40；反应体系初始pH值、反应原料N以AJ摩尔比、反应温度和时间对产物的形成、形貌及尺寸分布有显著影响；产物受热发生两步分解，释放大量不燃气体，吸收大量热。(2)采用熔融共混法制备了Na灿(OH)2C03／EVA复合材料。考察了阻燃剂不同添加量对复合材料阻燃及力学性能的影响，并探讨了N锄(OH)2C03对EVA的阻燃机理。研究发现，随阻燃晶须添加量的增加，材料的阻燃性能和拉伸强度均提高，断裂伸长率则降低；当阻燃晶须的添加量为40％(质量分数)时，复合材料综合性能较好。(3)采用三

4、聚氰胺与磷酸在水溶液中直接合成了三聚氰胺磷酸盐。确定了最佳反应条件，考察了母液循环对产品的影响，用FTIR、TG对产物进行了表征。研究表明，在本反应所用原料量下，100--一120℃时，加入250ml水反应3h，产品收率达95．5％～96％，磷含量为13．5％，母液循环使用4次不影响产品质量；产品受热起始分解温度为250℃，逐步脱水、脱氨、缩合，成炭率高。(4)以纯丙乳液为成膜基料，添加阻燃填料和助剂等，采用球磨工艺制备了水性防火涂料。确定了最佳阻燃体系，研究了几种增强填料对膨胀阻燃炭层的影响。结果显示，以

5、三聚氰胺磷酸盐和季戊四醇为膨胀阻燃体系，氢氧化铝为阻燃抑烟剂，硼酸为增强填料制备的水性膨胀型防火涂料综合性能最佳；阻燃涂层的耐燃时间达到国家一级标准；阻燃与未阻燃涂层相比，热释放速率明显降低；生烟速率和生烟量也有大幅下降。关键词：无卤阻燃剂；片钠铝石；阻燃EVA；三聚氰胺磷酸盐；防火涂料无卤阻燃剂片钠铝石和三聚氰胺磷酸盐的合成与应用SynthesisandApplicationofHalogen-FreeFlameRetardantDawsoniteandMelaminePhosphateAbstractT

6、hetendencytoeliminatehalogen-basedsubstancestoreducesmoketoxicityduringcombustionhaspromotedresearchonhalogen．freeflameretardantfHFFR)．DifferentHFFRshouldbeusedbecauseofthepropertiesofpolymermaterialsarediversity．Theuseofmetalhydroxides，i．e．aluminiumhydrox

7、ide(ATH)ormagnesiumhydroxide(MH)hasdrawntremendousattentionduetotheirsmoke—suppression．10w．toxicityandlowcost．Halogen．freeintumescentflameretardantsespeciallythemelaminesaltsasalternativematerialshavegainedconsiderableattentionbecausemeyprovidefireprotecti

8、on州tllmini／nunlofoverallhealthhazardandprefectcompatibility．Inthisthesis，anoveldawsoniteflameretardantwhiskersWaspreparedbyhydrothermalmethodandmelaminephosphateWassuccessfullysynthesizedbysimplecraft．111emai